[發(fā)明專利]化學合成高純六角單晶氟化鈣的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310025562.7
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103088421A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 李迎九
• 申請（專利權(quán)）人: 李迎九
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工行業(yè)，特別是涉及化學合成高純六角單晶氟化鈣的方法。

背景技術(shù)

目前，用于生產(chǎn)高純六角單晶氟化鈣的原礦石(99螢石)面臨枯竭，且礦石晶體自然雜質(zhì)無法提純，普通方法(碳酸鈣)合成氟化鈣比重及游離氟等雜質(zhì)無法控制，不能達到光學材料要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種化學合成高純六角單晶氟化鈣的方法，本發(fā)明采用氯化鈣和硝酸鈣混合物，同氟化銨反應，嚴格控制濃度、溫度及酸堿度，在高壓狀態(tài)利用氟化氫銨作用使氟化鈣長晶體，同時也達到提純作用，操作過程嚴格封閉密封。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，原料包括氯化鈣，硝酸鈣，氟化銨，氟化氫銨。其特征在于合成方法包括以下步驟：

第一步：取濃度11％氯化鈣和15％硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20％硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測PH＜2時再緩慢加入1％雙氧水，攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25％氨水調(diào)整，精密試紙檢測PH＝11后把溶液加熱至沸騰，自然降到室溫，采用專用過濾棉過濾，去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36％鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測PH＝6.5，檢測化驗鐵、銅、鎂、鍶、鋇等小于1ppm，備用；

第二部：取氟化銨調(diào)整濃度為25.5％溶液備用；

第三部：取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，繼續(xù)攪拌充分反應，靜止沉淀把母液去掉再補加入電導率4兆去離子水，攪拌添加5％氟化氫銨，密封升溫保持壓力在0.8Mpa狀態(tài)下保持4小時，自然階梯降溫1小時，在升溫保持壓力不低于1Mpa狀態(tài)保持3小時即可自然階梯降溫至室溫，出料后用去離子純水洗滌，即可得到六角圓形30-70um的透明單晶。

本發(fā)明的有益效果是，本化學合成高純六角單晶氟化鈣的方法可以合成達到光學鏡頭指標要求的光學材料，是光學鏡頭鏡片主要原料，尤其透紫外，對藍光雕刻技術(shù)有顯著提高，對航空航天及軍事光學材料領(lǐng)域具有重要意義。

具體實施方式

第一步：取濃度11％氯化鈣和15％硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20％硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測PH＜2時再緩慢加入1％雙氧水，攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25％氨水調(diào)整，精密試紙檢測PH＝11后把溶液加熱至沸騰，自然降到室溫，采用專用過濾棉過濾，去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36％鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測PH＝6.5，檢測化驗鐵、銅、鎂、鍶、鋇等小于1ppm，備用；第二部：取氟化銨調(diào)整濃度為25.5％溶液備用；第三部：取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，繼續(xù)攪拌充分反應，靜止沉淀把母液去掉再補加入電導率4兆去離子水，攪拌添加5％氟化氫銨，密封升溫保持壓力在0.8Mpa狀態(tài)下保持4小時，自然階梯降溫1小時，在升溫保持壓力不低于1Mpa狀態(tài)保持3小時即可自然階梯降溫至室溫，出料后用去離子純水洗滌，即可得到六角圓形30-70um的透明單晶。

上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應落入本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。