[發明專利]一種阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310024735.3
• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103059567A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 梁國正;金文琴;顧嬡娟;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學;顧嬡娟
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L79/04;C08L63/00;C08K9/10;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/38
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

（1）在N₂保護下，按質量計，將1份六方氮化硼與20～50份甲苯混合均勻，加入0.05～0.1份硅烷偶聯劑，在100～110℃的溫度條件下進行回流處理8～10h；反應結束后，抽濾，洗滌，烘干，得到偶聯化處理的六邊氮化硼；

（2）按質量計，將1份偶聯化處理的六方氮化硼與30～50份溶劑A混合均勻，加入5～8份催化劑三乙胺后，在冰水浴、N₂氣保護下，攪拌1～2h后得到混合物；?

（3）按質量計，將2～6份氯磷腈溶解在25～100份溶劑A中，在0.5～2h內緩慢加入到步驟（2）得到的混合物中，在60～80℃的溫度條件下反應8～12h；洗滌，過濾后，得到氯磷腈化的六方氮化硼；

（4）按質量比40:1:1～200:3:1，將溶劑B、試劑A與氯磷腈化的六方氮化硼混合，所述的試劑A為對苯二胺、對苯二酚、縮水甘油中的一種；加入催化劑三乙胺，催化劑與試劑A的質量比為4:1～4:3；在20～80℃的溫度下攪拌8～12h，洗滌，抽濾，烘干后，得到含磷腈結構的六方氮化硼；

（5）按質量計，將3～50份含磷腈結構的六方氮化硼與100份熔融態的可熱固化樹脂混合均勻，經固化處理后即得到一種阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或它們的任意組合。

3.根據權利要求1所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的溶劑A為四氫呋喃、苯、二甲苯，或它們的任意組合。

4.根據權利要求1所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的溶劑B為四氫呋喃、丙酮、乙醇、乙醚，或它們的任意組合。

5.根據權利要求1所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的氯磷腈為六氯三聚磷腈。

6.根據權利要求1所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的熱固性樹脂為自身可熱固化的樹脂；或由自身不能熱固化的樹脂與固化劑共同組成的樹脂體系。

7.根據權利要求6所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的自身可熱固化的樹脂包括雙馬來酰亞胺樹脂及其改性樹脂、氰酸酯樹脂及其改性樹脂中的一種，或它們的任意組合。

8.根據權利要求6所述的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料的方法，其特征在于：所述的由自身不能熱固化的樹脂與固化劑組成的樹脂體系包括環氧樹脂。

9.按權利要求1所述制備方法得到的一種制備阻燃六方氮化硼/熱固性樹脂復合材料。