[發(fā)明專利]制備低硫碳酸鋇的方法及其制得的碳酸鋇產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310023204.2
• 申請(qǐng)日: 2013-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103058251A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜志光;華東;劉湘玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州紅星發(fā)展股份有限公司;深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01F11/18
• 分類號(hào): C01F11/18
• 代理公司: 北京市浩天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 劉云貴;劉倞芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備低硫碳酸鋇的方法及其制得的碳酸鋇產(chǎn)品。

背景技術(shù)

碳酸鋇產(chǎn)品廣泛用于陶瓷，釉料，電子元器件等工業(yè)領(lǐng)域。傳統(tǒng)的碳化法制備工藝由于硫化鋇熟料浸取過(guò)程以及二氧化碳碳化過(guò)程中氧的影響，造成硫元素氧化形成多硫化物及硫磺夾帶進(jìn)入碳酸鋇產(chǎn)品，造成碳酸鋇產(chǎn)品的總硫增加，影響到下游客戶的使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明人對(duì)碳酸鋇總硫制備進(jìn)行了長(zhǎng)期深入的研究，結(jié)合多硫化物和硫磺的物理化學(xué)情況，通過(guò)控制碳化終點(diǎn)，體系pH值控制及配位元素的導(dǎo)入將硫磺等形成可溶性物質(zhì)，從而解決了總硫含量過(guò)高的問(wèn)題。產(chǎn)品總硫從通常的0.25%～0.40%降低至小于0.03%，滿足了下游客戶的要求。

具體地，本發(fā)明通過(guò)在硫化鋇碳化之前，引入鈉離子或鉀離子，并通過(guò)控制碳化終點(diǎn)，使得多硫化鋇轉(zhuǎn)化成多硫化鈉或多硫化鉀，然后通過(guò)固液分離將該多硫化鈉或多硫化鉀隨溶液去除，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)總硫的控制。

本發(fā)明涉及或抑制的主要化學(xué)反應(yīng)為：

BaS+H₂O+CO₂→BaCO₃+H₂S

H₂O+BaS+O₂→BaS_x+1+2OH^-

BaS_x+1+H₂O+CO₂→BaCO₃+S+H₂S

BaS_x+1+2NaOH+CO₂→BaCO₃+Na₂S_x+1+H₂O

本發(fā)明涉及一種制備碳酸鋇的方法，包括以下幾個(gè)步驟：

（1）配料：在50～200g/L硫化鋇溶液中引入鈉離子或鉀離子，使鈉離子或鉀離子濃度在0.01～0.025mol/L范圍；

（2）碳化：將步驟（1）所得混合液通入石灰窯氣體進(jìn)行碳化，控制BaS濃度在0.25～0.4g/L時(shí)為碳化終點(diǎn)，停止碳化，固液分離；

（3）成品處理：將步驟（2）所得固相熱洗，蒸發(fā)烘干，獲得低硫碳酸鋇產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述硫化鋇溶液的濃度為50～150g/L。

優(yōu)選地，所述步驟（1）控制鈉離子濃度為0.015～0.02mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟（1）的混合溶液反應(yīng)在溫度65～80℃范圍內(nèi)進(jìn)行。

優(yōu)選地，所述步驟（2）的碳化步驟之后，體系的pH值在7.5～8.0范圍。

優(yōu)選地，所述步驟（3）熱洗固相溫度為60～70℃。

本發(fā)明還涉及上述方法制得的碳酸鋇產(chǎn)品，該產(chǎn)品的鈉重量含量低于0.01ppm。

優(yōu)選地，該產(chǎn)品的總硫含量低于0.03%。

本發(fā)明通過(guò)在BaS體系中加入一定量的鈉離子或鉀離子，使氧化產(chǎn)生的多硫化合物形成可溶的多硫化鈉，防止硫磺的產(chǎn)生，從而降低了碳酸鋇產(chǎn)品總硫。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的主要工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

以下述的實(shí)例詳細(xì)敘述如下，然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的保護(hù)范圍不應(yīng)當(dāng)局限于此。

結(jié)合流程圖圖1，詳細(xì)工藝過(guò)程描述如下：

（1）配料：在50～200g/L硫化鋇溶液中加入鈉離子或鉀離子，使鈉離子或鉀離子濃度在0.01～0.025mol/L范圍。

所述硫化鋇溶液濃度越高，引入的雜質(zhì)含量高，硫酸鋇濃度越低，體系的夾帶濃度低，產(chǎn)品純度會(huì)提高，因此優(yōu)選50～150g/L的濃度。但工業(yè)操作時(shí)濃度太低設(shè)備利用效率低，不宜選用太低的濃度。硫化鋇可選任意純度的工業(yè)硫化鋇配制。選擇鈉離子或鉀離子的原因是它們可與硫進(jìn)行配位，配位后可以形成可溶性多硫化物，并且不會(huì)生成碳酸鹽沉淀。其中鈉離子或鉀離子的濃度控制在0.01～0.025mol/L范圍，配位離子的濃度越高，則配位多硫化鋇的程度越高，碳酸鋇產(chǎn)品中的總硫含量越低，但濃度太高沒(méi)有必要，并且會(huì)給溶液帶來(lái)過(guò)多的雜質(zhì)；配位離子濃度越低，則配位多硫化鋇的程度越低，碳酸鋇產(chǎn)品中的總硫含量越高，因此優(yōu)選0.015～0.02mol/L。為了提高反應(yīng)速率，優(yōu)選控制混合溶液溫度在65～80℃范圍。

（2）碳化：將步驟（1）所得混合液通入石灰窯氣體進(jìn)行碳化，控制BaS濃度在0.25～0.4g/L時(shí)為碳化終點(diǎn)，停止碳化，固液分離；