[發明專利]一種適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用

無效

• 申請號: 201310023135.5
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103084127A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 唐紫超;李剛;張世宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;G01N27/62
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發明涉及一種催化爐領域，具體涉及一種適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用。

背景技術

在催化劑作用下進行的化學反應稱為催化反應。化學反應中，反應分子原有的某些化學鍵，必須解離并形成新的化學鍵，這需要一定的活化能。在某些難以發生化學反應的體系中，加入有助于反應分子化學鍵重排的第三種物質（催化劑），其作用可降低反應的活化能，因而能加速化學反應和控制產物的選擇性及立體規整性。在催化反應過程中，新化學鍵的重排將產生一系列的新物質、自由基和中間體，對催化過程和產物的研究有助于加深了解物質的結構和組成，可以幫助分析催化行為對整個反應過程的影響，因此，充分認識物質的催化過程可進一步的闡明物質的分子結構。

質譜技術是一種測量離子荷質比的分析方法，其原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。目前常用的質譜技術有四級桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜等等。其中四級桿質譜是利用不同質量的離子，在射頻場中運動軌跡的不同來分析被測離子；離子阱質譜是通過不同離子在離子阱中束縛條件不同來區分離子的質量；飛行時間質譜是通過在給予相同的能量后，質量大的離子飛行速度慢、質量小的離子飛行快這一特點來測定離子的質量。

目前，催化反應中的壓力大多為常壓和高氣壓條件，對于催化產物的分析也多是采用先收集催化產物，后經色譜或質譜分析來確定穩定的產物組份。但反應過程中產生的自由基和中間體在常壓及傳輸過程中就容易與其他物質發生反應，因此利用上訴方法無法實時、準確的獲得相關催化反應過程的動力學信息。本發明將解決常壓催化反應中自由基和不穩定中間體難以被原位檢測的問題。

發明內容

為了克服現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐及應用，用于檢測樣品在催化過程中產生的自由基和中間體。其設計思想是在催化反應區后端加一出氣管，而在進樣管中不斷充氣，氣體通過反應區后經出氣管排出，即形成一個回路，保證反應區保持常壓狀態；另外將催化反應爐直接固定于質譜電離室的前端，當物質發生催化反應時，通過調節高溫催化室的溫度，使物質在不同溫度下發生催化反應，產物由于壓力作用向質譜電離室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入電離室，被質譜原位檢測。

本發明提供了一種適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐，該反應爐包括爐體、進樣管、高溫催化室、反應區、差分孔、微孔和出氣管；高溫催化室在爐體中心，反應區在高溫催化室內部，反應區前端連有進樣管，反應區后端連出氣管，并開一個微孔，微孔后端是差分孔；進樣管，微孔和差分孔中心保持在同一水平線上；當樣品在反應區中反應時，通過調節高溫催化室的溫度使樣品在不同溫度下發生催化反應，催化產物、自由基和中間體由于壓力作用透過微孔向質譜電離室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入質譜電離室；反應同時不斷的向進樣管充氣，使反應區保持常壓狀態。

本發明提供的適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐，所述進樣管和出氣管均為熔融石英管，外徑為6mm，內徑為4mm。所述差分孔的孔徑為0.5mm，材料為石英。所述微孔孔徑為0.1mm，采用激光打孔方式。所述反應區為常壓。

本發明提供的適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐，所述反應爐的溫度及壓強由高溫催化室控制；高溫催化室的溫度可達1200℃左右；高溫催化室的壓強通過羅茨泵控制達到1~300Pa。

本發明還提供了所述適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐的應用，該反應爐應用于非均相催化反應；其中氣體反應物采用質量流量計進樣，固體催化劑采用直接燒結在進樣管內，液體反應物采用鼓泡進樣方式。

本發明的有益效果是：本發明使催化反應發生在常壓狀態，同時使催化產物第一時間進入質譜電離室電離，被質譜原位檢測。

附圖說明

圖1是本發明一種適合質譜分析的高溫常壓催化反應爐的結構示意圖；其中（1）為爐體，（2）為進樣管，（3）為高溫催化室，（4）為反應區，（5）為差分孔，（6）為微孔，（7）為出氣管；

圖2是以飛行時間質譜為例，高溫常壓催化反應爐與飛行時間質譜連接示意圖。其中（8）為高溫常壓催化反應爐，（9）為飛行時間質譜。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。