[發明專利]一種超高速率充放電超級電容器薄膜電極的制備

無效

• 申請號: 201310022417.3
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103021678A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 梁坤;周梅;唐先忠;胡文成
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及超高速充放電超級電容器薄膜電極以及其制備方法，具體而言，涉及包含這種材料的超級電容器電極以及采用該種電極的超級電容器。

背景技術

根據充放電的機理不同，超級電容器可以分為雙電層電容超級電容器和贗電容超級電容器。雙電層電容超級電容器是目前最流行的能量存儲體系，經常使用具有很高比表面積的碳材料作為電極，包括活性炭，多孔碳，碳納米管，石墨烯，碳氣凝膠，碳纖維。贗電容超級電容器的電極材料一般是一些過渡金屬氧化物，例如RuO₂，Fe₃O₄，MoO₃，MnO₂，NiO/Ni(OH)₂，Co₃O₄等等。

上面列舉的諸多電極材料已經被廣泛且深入的研究，但是他們的充放電速率普遍偏低，尋找可以滿足超高速充放電的電極材料對于提高超級電容器的使用效率具有重要意義。據我們所知，目前國內外鮮見關于制備超高速充放電超級電容器電極材料的文獻報道與專利技術。因此，我們提出利用溶膠凝膠法制備滿足上述要求的復合LaNiO₃(LNO)薄膜。該方法制備薄膜過程快速、工藝簡單可控、成本低廉，且制備的復合LNO薄膜具有良好的電化學性能，是制備超級電容器電極材料的可行性方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備超高速充放電薄膜超級電容器電極材料LNO薄膜的方法。

1.本發明的技術方案是：采用溶膠凝膠法方法獲得超級電容器薄膜電極，其特征在于是按如下步驟實現：將0.002～0.1摩爾的鑭鹽+鎳鹽(鑭鹽與鎳鹽的摩爾比為0.05～0.95)加入到50mL冰乙酸和10～80毫升乙酰丙酮的混合溶劑中，在20-30℃的室溫下磁力攪拌0.5-4小時；完全透明后，過濾，靜置2-12小時，形成前驅物；將前驅物采用旋涂法在導電基片上形成濕膜；將制得的濕膜置于80-120℃環境中干燥0.5-12小時，隨后升溫至500-900℃退火0.5-12小時，冷卻到室溫，得到超級電容器薄膜電極材料。

4、根據權利要求1的用于制備超級電容器薄膜電極，其特征是鑭鹽為硝酸鑭，乙酸鑭和氯化鑭以及它們的混合物，Ni鹽為乙酸鎳，硝酸鎳和氯化鎳以及它們的混合物。

5、組成超級電容器的兩個電極，至少有一個電極采用本發明制備的超級電容器薄膜電極。

附圖說明

圖1為本發明復合LNO薄膜的透射電子顯微鏡圖片，A，B，C樣品分別是550，600，650℃下退火制備的薄膜。從三組樣品的透射電子顯微鏡圖中均可看出微觀狀態下薄膜由鎳酸鑭和氧化鎳兩相組成，且成分分別均勻分布。

圖2為本發明復合LNO薄膜的循環伏安曲線圖，從圖中看出，以250V?s^-1的掃描速率仍然保持之前的形狀，說明即使在超高速率充放電條件下復合LNO薄膜依舊能保持良好的超級電容器特性。

具體實施方式

實施方案1

將0.2mol?L^-1硝酸鑭和0.6mol?L^-1乙酸鎳加入50mL冰乙酸和20mL乙酰丙酮組成的混合溶劑中，攪拌一小時，采用旋涂法制備濕膜。將制得的濕膜放入80℃的真空干燥箱中干燥2小時。將干燥的薄膜放入管式爐中，以1℃min^-1的速率升溫至600℃，保溫2小時，將其冷卻至室溫，即得到復合LNO薄膜。

實施方案2

將0.2mol?L^-1硝酸鑭和0.4mol?L^-1乙酸鎳加入50mL冰乙酸和50mL乙酰丙酮組成的混合溶劑中，攪拌四小時，采用旋涂法制備濕膜。將制得的濕膜放入100℃的真空干燥箱中干燥3小時。將干燥的薄膜放入馬弗爐中，以5℃min^-1的速率升溫至700℃，保溫2小時，將其冷卻至室溫，即得到復合LNO薄膜。

實施方案3

將0.3mol?L^-1硝酸鑭和0.4mol?L^-1乙酸鎳加入50mL冰乙酸和50mL乙酰丙酮組成的混合溶劑中，攪拌八小時，采用旋涂法制備濕膜。將制得的濕膜放入120℃的真空干燥箱中干燥4小時。將干燥的薄膜放入管式爐中，以5℃min^-1的速率升溫至800℃，保溫2小時，將其冷卻至室溫，即得到復合LNO薄膜。