[發明專利]一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法

無效

• 申請號: 201310022335.9
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103115918A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 龐靖;王宏鑒;王靜
• 申請（專利權）人: 青島云路新能源科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 北京億騰知識產權代理事務所 11309
• 代理人: 陳霽

1.一種測定非晶、納米晶帶材中主要元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）稱取一定量的帶材碎屑樣品置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中；

2）在樣品中加入適量鹽酸和硝酸，加熱使樣品緩慢溶解；

3）待樣品溶解成透明或者白色膠狀物質時，繼續加熱使溶液濃縮至一定體積，取下冷卻；

4）待溶液稍冷，用Milli-Q水沖洗杯壁使溶液體積至一定體積，并將試樣置于冷卻容器中冷卻；

5）在冷藏溫度為規定范圍內時，滴加適量氫氟酸，加蓋并慢慢搖勻，使樣品充分溶解；

6）待樣品溶解完全后快速將其定容在100mL的塑料容量瓶中，并搖勻；

7）工作曲線繪制：稱取一定量空白樣品，按照上述步驟（1）～（3）將其溶解，再加入不同體積的單標貯備液，最后用超純水定容至100mL；

8）在電感耦合等離子體發射光譜儀最佳工作條件下，測定步驟（7）中混標溶液中各元素優選波長下的譜線強度，以元素濃度為橫坐標，光譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；

9）在步驟（8）相同條件下，測定步驟（6）中得到的待測非晶、納米晶樣品溶液中各元素的譜線強度，再由計算機根據工作曲線自動計算樣品溶液中各元素的濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述帶材樣品中各元素質量百分含量按下式計算：

ω=cV1×106×m×100%]]>

式中：

ω——待測樣品中元素的含量，單位%；

c——待測溶液中各元素的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）（在工作曲線上計算出的結果）；

V——待測溶液的體積，單位毫升（mL）；

m——待測樣品的質量，單位克（g）。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）稱取稱取0.1～0.2g的帶材碎屑樣品置于100mL的聚四氟乙烯燒杯中。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）在樣品中加入10～15mL鹽酸和3～5mL硝酸，在200～250℃的電熱板上加熱，使樣品緩慢溶解。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）待樣品溶解成透明或者白色膠狀物質時，繼續加熱，使溶液濃縮至5～8mL，取下冷卻。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）待溶液稍冷，用Milli-Q水沖洗杯壁，使溶液體積至15～20mL，并將試樣置于冷藏冰箱中冷卻。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）在冷藏溫度為1～4℃時，滴加3～10滴氫氟酸，加蓋并慢慢搖勻，使樣品充分溶解，避免硅元素的損失。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（7）工作曲線繪制：稱取0.1g高純鐵粉或鎳粉空白樣品，按照所述步驟（1）～（3）將其溶解，再加入不同體積的硅、硼、鈮、銅、磷、鋁、錳、鈦其中一種或多種單標貯備液，最后用超純水定容至100mL。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所選擇各元素的波長為硅：251.6nm、硼：208.9nm、鈮：309.4nm、銅：324.7nm、磷：178.2nm、鋁：309.2nm、錳：293.9nm、鈦337.2nm。