[發明專利]一種基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201310022021.9
• 申請日: 2013-01-04
• 公開（公告）號: CN103908977A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 裘靈光;葉盛;姜霞
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;C02F1/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的制備方法及其在去除廢水中染料分子等有機污染物的應用。

背景技術

石墨相氮化碳材料是近年來得到迅速發展的一類新型光催化材料，這類材料是一種聚合的碳氮化合物。與傳統的二氧化鈦，氧化鋅等無機半導體材料相比，這種材料具有結構穩定、性質獨特、合成方法簡單、合成條件溫和等特點。同時，該類材料在染料降解、光解水制氫和新型傳感器等諸多領域都具有廣闊的應用前景。重要的是此類材料可以在太陽光下進行降解染料的反應，與大多數氧化物只能在紫外光條件下發生光降解反應相比優勢明顯，再加上耐強酸強堿的穩定性，大大提高了其工業應用價值。關于這類材料的合成已有較多的文獻報道，如Wang?X.C.等人在Natural?Materials2009年第8卷第76-80頁；以及Du?A.J.等人在Journal?of?the?American?Chemical?Society2012年第134卷第4393-4397頁所發表的論文。

對于石墨相氮化碳材料的應用研究主要集中于染料降解、光解水制氫和新型傳感器等方面。雖然石墨相氮化碳材料對于廢水中某些有機污染物(如有機染料分子、苯酚等)具有優良的降解能力，但其較低的量子效率限制了它的實際應用，這是由于光生電荷載流體的快速重組所致。因此，為了解決這個問題，人們做出了很多努力以提高石墨相氮化碳材料的光催化活性，例如通過金屬或者非金屬的摻雜、設計多孔石墨相氮化碳材料以與其他光催化劑復合等等。但是在實際工業應用時，想要從大量的反應溶劑中將光催化材料回收，通常采用離心和過濾的方法進行，設備投入大，運行成本高。

發明內容

本發明的目的是一種基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的制備方法及在光降解去除廢水中有機污染物中的應用。通過簡單的加熱煅燒方法，使得石墨相氮化碳材料與磁性顆粒復合，不但可以提高光催化材料對可見光的吸收能力和可見光條件下的光催化活性，而且使石墨相氮化碳光催化材料具有優異的磁回收性能，從而顯著提升了其在工業應用領域的價值。本發明所述的石墨相氮化碳磁性復合光催化材料可以應用于廢水中有機染料分子等有機污染物的光催化降解去除。

本發明的技術方案如下：

一種基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的合成方法，其特征在于：以金屬鹽與三聚氰胺作為前驅體，經過煅燒制備一種具有磁分離性能的石墨相氮化碳磁性復合光催化材料，且磁性粒子嵌入了石墨相氮化碳材料中從而形成一種基于石墨相氮化碳的磁性復合光催化材料。

本發明所述的基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的合成方法，其特征在于：所述的金屬鹽前驅體包括三氯化鐵、硝酸鐵、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨等。所述的基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的磁性強度可以通過金屬鹽前軀體的添加量進行調節。

本發明所述的基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的合成方法，其特征在于：通過簡單的熱處理方法，使石墨相氮化碳材料與磁性材料復合，制備磁性可回收的磁性復合光催化材料。

本發明所述的基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的應用，其特征在于：降解廢水中的有機染料和有機小分子等有機污染物，并可以通過外加磁場對光催化劑進行回收并加以循環利用。

本發明所述的基于石墨相氮化碳磁性復合光催化材料的應用，其特征在于：磁性顆粒的加入不僅使石墨相氮化碳光催化材料具備了磁性回收性能，同時增加了石墨相氮化碳光催化材料在可見光條件下的催化活性。

根據本發明的一個優選實施方案，磁性改性過程中所使用的前驅體反應物金屬鹽與三聚氰胺的質量比優選為1∶40至1∶200，更優選為1∶160。

根據本發明的一個優選實施方案，將一定配比的金屬鹽前軀體和三聚氰胺在超聲輔助下分散于少量乙醇中，并于80度烘干，然后裝入小坩堝中于馬弗爐里500℃煅燒2小時后再于520℃煅燒2小時，將產物置于乙醇中洗滌至少1次。含有產物的混合物通過目前工業生產中常用的方式，把產物分離出來，例如固液分離、離心、過濾、磁分離。在洗滌后，將得到的產品進行直接干燥或真空條件下干燥。

本發明涉及如上所述的方法，其中所述的干燥可以是自然干燥，也可以是烘干干燥，或在真空條件下不加溫或加溫干燥，干燥溫度原則上不高于所制備材料的分解溫度。