[發明專利]一種含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的制備方法

無效

• 申請號: 201310021852.4
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103113282A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 曾憲順;劉暢;王慶
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C07D209/10
• 分類號: C07D209/10;C09B23/14;G01K11/30
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的制備方法，其特征在于步驟如下：

1）將吲哚啉衍生物的碘鹽和芳香醛在無水乙醇中加熱回流，加熱溫度為油浴溫度100℃，加熱回流10-15小時，冷卻后得到半菁藍素產物溶液；

2）在上述產物溶液中加入四氟硼酸鉀（KBF₄），四氟硼酸鉀的加入量為產物溶液中半菁藍素質量的3倍，繼續加熱回流，加熱溫度為油浴溫度100℃，加熱回流2小時，然后蒸出無水乙醇，得到固體殘余物；

3）將上述固體殘余物用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解，過濾除去固體無機鹽，將液相減壓蒸出溶劑DMF，將殘余物用無水乙醇重結晶即得到產品3。

2.根據權利要求1所述含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的制備方法，其特征在于：所述吲哚啉衍生物的碘鹽為N-甲基-2,3,3’-三甲基吲哚鎓碘化物、N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-硝基吲哚鎓碘化物、N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-N,N’-二甲基吲哚鎓碘化物或N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-磺酸基吲哚鎓碘化物；所述芳香醛為4-硝基苯甲醛或2,4-二硝基苯甲醛；吲哚啉衍生物的碘鹽與芳香醛的摩爾比為1:1；吲哚啉衍生物的碘鹽和芳香醛的總重量與溶劑無水乙醇的重量比為1:10-15。

3.根據權利要求1所述含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的制備方法，其特征在于：所述固體殘余物與N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的重量比為1：5-10。

4.根據權利要求1所述含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的制備方法，其特征在于：所述重結晶時無水乙醇與固體殘余物的重量比為8-15：1。

5.一種如權利要求1所制備的含吸電子基團半菁藍素溫敏分子光學探針的應用，其特征在于：用于檢測溫度變化，具體方法是：將制備的半菁藍素溫敏分子光學探針材料配制成濃度為1×10^-2-5×10^-3摩爾/升的溶液，取探針溶液稀釋到水中配成3×10^-5-1×10^-5摩爾/升的水溶液分別用于測定探針材料隨溫度變化的紫外吸收光譜和熒光發射光譜，并通過特定波長下的紫外吸收強度和熒光發射強度對溫度作圖，建立起紫外吸收強度和熒光發射強度與溫度變化的曲線或直線函數關系。