[發明專利]一種連翹葉藥材的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201310021813.4
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103675189A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 禹玉洪;任武賢;楊芮平;郝東方;李琳
• 申請（專利權）人: 亞寶藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

發明領域

本發明涉及一種中藥材的檢測方法，特別涉及一種連翹葉藥材的質量檢測方法。

背景技術

連翹是中醫臨床常用傳統藥物之一，通常以其果實入藥，近年來，人們對連翹葉的化學成分和藥理作用進行了一些研究，研究表明，連翹葉里含有連翹苷、連翹酯苷、蘆丁、右旋松脂酚等化學成分，與連翹果實十分類似，而且連翹葉里相關成分的含量遠高于連翹果實，其中連翹苷含量差別約10倍以上，連翹酯苷差別5～10倍；同時連翹葉提取物有較好的抑菌，抗病毒作用，在對抗肺炎、上呼吸道感染方面有較好的療效。因此，將連翹葉開發為藥品有較好的應用前景。

現有技術中與連翹葉質量檢測方法相關的文獻如下：

文獻《HPLC測定連翹葉不同提取物中連翹苷的含量比較》.陜西農業科學.2012(3)一文建立了連翹葉不同提取物中連翹苷含量的測定方法，主要是對連翹葉不同溶劑提取，結晶所得提取物中連翹苷含量進行比較；

文獻《不同部位、不同產地及不同采集時間連翹中連翹酯苷A的含量測定》.陜西中醫2010年第31卷第10期一文對不同部位、不同產地及不同采集時間連翹中連翹酯苷A的含量進行了測定，其中不同部位包括連翹心、連翹葉、連翹花，但是按文獻中檢測連翹酯苷A的色譜條件，分離度不好；

文獻《不同采收期連翹葉中連翹苷、連翹酯苷和蘆丁的含量測定》對不同采收期連翹葉中連翹苷、連翹酯苷和蘆丁的含量進行了測定，其對連翹苷、連翹酯苷、蘆丁的含量測定采用同一份供試品，供試品的制備均采用甲醇超聲提取，但是采用甲醇提取，連翹酯苷提取不完全；

以上文獻均未對連翹葉藥材的質量標準進行系統性的研究，故有必要建立連翹葉藥材的質量標準，為質量控制提供依據。

發明內容

本發明的目的在于提供一種連翹葉藥材的質量檢測方法。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

本發明連翹葉藥材的質量檢測方法包括鑒別和/或含量測定中的一種或幾種；

其中所述鑒別為薄層色譜鑒別方法：

供試品溶液的制備：取連翹葉粉末0.2～2g，加甲醇5～30ml，密塞，超聲處理10～30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～30ml使溶解，將不溶物過濾，收集濾液，用1～5倍體積的水飽和有機溶劑振搖萃取1～5次，合并萃取液，減壓回收，殘渣用1～10ml甲醇溶解，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：取連翹苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作為對照品溶液I；取連翹酯苷A對照品，加甲醇制成1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液II；

照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液I、對照品溶液II各1～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以8～30∶0.5～1.5∶0.5～1.5的乙酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

其中所述含量測定方法包括如下方法中的一種或幾種：

(1)連翹苷的含量測定：照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以10～30∶60～90的乙腈-水為流動相；檢測波長為277nm；理論板數按連翹苷峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備?取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備?取連翹葉粉末0.1～6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇5～50ml，稱定重量，浸漬過夜，以功率400～600W，頻率30～50kHz超聲處理5～50分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液2～10ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.1～1.0g拌勻，加在100～120目、1g，內徑為1～1.5cm的中性氧化鋁柱上，用60～80％乙醇60～90ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用甲醇溶解，轉移至2～10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法?分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品按干燥品計算，含連翹苷(C₂₇H₃₄O₁₁)不得少于0.2～2.0％。

(2)連翹酯苷A的含量測定照高效液相色譜法測定；