[發明專利]一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用

無效

• 申請號: 201310021744.7
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103115956A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 唐紫超;李剛;張世宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/44
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發明涉及一種熱解爐，具體涉及一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用。

背景技術

煤的熱解作用是煤利用過程中的一個重要工藝技術，對煤熱解過程和產物的研究有助于加深了解煤的結構和組成，可以幫助分析熱解行為對整個氣化過程的影響，因此，充分認識煤的熱解過程可進一步的闡明煤的分子結構。

質譜技術是一種測量離子荷質比的分析方法，其原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。目前常用的質譜技術有四級桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜等等。其中四級桿質譜是利用不同質量的離子，在射頻場中運動軌跡的不同來分析被測離子；離子阱質譜是通過不同離子在離子阱中束縛條件不同來區分離子的質量；飛行時間質譜是通過在給予相同的能量后，質量大的離子飛行速度慢、質量小的離子飛行快這一特點來測定離子的質量。

目前對于熱解產物的研究多是采用先收集熱解產物，經離子源電離后再利用質譜分析，這種先收集后檢測的方法可能會因為檢測前組分間的反應，而無法得到熱解過程中熱解產物變化規律的真實信息。也有的研究將熱解爐通過導管與質譜直接相連，但在熱解過程中產生的自由基或反應中間體極不穩定，降低了分析的實時性。同時一些特定分子的離子也是不穩定的，在離子傳輸過程中也容易發生淬滅，影響檢測的完整性。

發明內容

為了克服現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用，用于檢測樣品在熱解過程中產生的自由基和中間體。其設計思想是將熱解爐直接固定于質譜電離室的前端，通過控制熱解爐溫度，使樣品在不同溫度下熱解，由于電離室處于真空狀態，而熱解爐內為低壓，因此熱解產物會因為壓力作用向電解室擴散，使煤熱解產物第一時間進入電解室被電離，減少離子損失。

本發明提供了一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，該熱解爐包括爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔；所述熱解爐通過熱解室直接與質譜電解室相連；當樣品在熱解爐中熱解時，通過調節爐內的溫度使樣品在不同溫度下發生熱解，熱解產物由于壓力作用向質譜電解室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入質譜電解室。

本發明提供的適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，所述進樣管為99型鋼玉管，外徑為4mm，內徑為2mm。所述差分孔的孔徑為0.5mm，材料為銅。

本發明提供的適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，所述熱解爐的溫度和壓強由熱解室控制；熱解室控制溫度為1200℃；熱解室通過分子泵控制壓強為1~300Pa。

本發明還提供了所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐的應用，該熱解爐應用于固、液、氣三相樣品熱解；其中，氣體樣品采用質量流量計進樣，固體樣品采用直接加樣，液體樣品采用鼓泡進樣方式。

本發明的有益效果是：本發明利用熱解爐直接與質譜電離室相連，使熱解產物第一時間進入電解室電離，減少樣品熱解產生的自由基及中間產物的損失。

附圖說明

圖1是本發明一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐的結構示意圖；其中（1）為爐體，（2）為支架，（3）為熱解室，（4）為進樣管，（5）為差分孔；

圖2是以飛行時間質譜為例，低壓高溫熱解爐與飛行時間質譜連接示意圖；其中（6）為低壓高溫熱解爐，（7）為飛行時間質譜；

圖3是煤炭模型化合物苯甲醚的隨溫度升高的熱解質譜圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。

如圖1所示，本發明一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，包括爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔。當樣品在熱解爐中熱解時，通過調節爐內的溫度使樣品在不同溫度下發生熱解，熱解產物由于壓力作用向電解室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入飛行時間質譜電解室。

圖3為煤炭模型化合物苯甲醚的隨溫度升高的熱解質譜圖。分別選取了673K、973K、1073K、1173K和1373K五個具有代表性的溫度點。可以從譜圖上清晰的看出母體離子和碎片離子的變化趨勢，從而分析熱解過程。

本發明可以應用于樣品熱解產物自由基和中間體的分析，利用熱解爐直接與質譜電離室相連，使熱解產物第一時間進入電解室電離，減少樣品熱解產生的自由基及中間產物的損失。