[發明專利]一種基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體及其制備方法有效
| 申請號: | 201310021539.0 | 申請日: | 2013-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN103936677A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 劉秀梅;王暢;劉靜;高艷安 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C07D233/60 | 分類號: | C07D233/60;C07D213/04;C07D231/12;C07C309/10;C07C303/02;C07C303/32;C07C309/06 |
| 代理公司: | 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001 | 代理人: | 張晨 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 烷基 酸根 陰離子 功能 離子 液體 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體,其特征在于:該類離子液體的結構式用式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ來表示:
其中,式Ⅰ至式Ⅳ中,m代表3或4,n代表1-9的整數,R為-CH3、-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
2.權利要求1所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:該制備方法步驟如下:
(1)將含氮雜環化合物與氯乙醇混合,攪拌回流24-72小時,所得白色透明固體用乙醚洗滌抽濾,然后進行真空干燥;
(2)步驟(1)生成的物質或氯化膽堿作前體,將前體和全氟烷基磺酸鹽置于反應介質中,在20-100℃下攪拌反應4-24小時,反應結束后濾出白色固體,將濾液進行減壓蒸餾即可獲得中間體;
(3)將磺內酯與中間體置于反應介質中,在40-120℃下攪拌反應8-48h,反應結束后減壓蒸餾除去溶劑,真空干燥即可獲得目標離子液體。
3.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的含氮雜環化合物的結構式用式Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ表示:
其中,R為-CH3,-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
4.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述含氮雜環化合物與氯乙醇的摩爾比為1:1.0-1.5。
5.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述前體的結構式用式Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ表示:
其中,R為-CH3,-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
6.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述全氟烷基磺酸鹽選自三氟甲基磺酸鈉、五氟乙基磺酸鉀、全丁基磺酸鉀、全氟己基磺酸鉀、全氟辛基磺酸鉀中的一種或多種。
7.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述前體與全氟烷基磺酸鹽的摩爾比為1:1-1.5。
8.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的反應介質選自丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
9.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述的反應介質選自水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯。
10.按照權利要求2所述基于全氟烷基磺酸根陰離子的磺酸功能化離子液體的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述中間體與磺內酯的摩爾比為1:1-3;所述磺內酯為1,3-丙烷磺內酯或1,4-丁烷磺內酯。
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