[發(fā)明專利]一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310021461.2
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103073334A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李賀軍;褚衍輝;付前剛;李克智;李露
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，具體涉及一種超長SiC納米線增韌碳/碳（C/C）復(fù)合材料防氧化陶瓷涂層的制備方法。

背景技術(shù)

高溫易氧化是C/C復(fù)合材料作為熱結(jié)構(gòu)材料在實際應(yīng)用中最難突破的瓶頸問題。國內(nèi)外研究者提出了許多解決方法，其中，陶瓷涂層技術(shù)是解決C/C復(fù)合材料高溫易氧化難題的有效手段。然而，在實際的應(yīng)用過程中，由于陶瓷涂層與C/C基體之間的熱膨脹系數(shù)不匹配易導(dǎo)致涂層在高低溫交變過程中開裂，進而降低其防氧化能力。為了緩解了陶瓷涂層的開裂趨勢，納米線增韌陶瓷涂層技術(shù)引起了研究人員的極大關(guān)注。

文獻“Oxidation?protection?of?C/C?composites?with?a?multilayer?coating?of?SiC?and?Si+SiC+SiC?nanowires,Chu?Yanhui,Li?Hejun,Fu?Qiangang,Wang?Haipeng,Hou?Xianghui,Zou?Xu,Shang?Gunan.Carbon2012(50):1280-1288”介紹了一種采用傳統(tǒng)SiC納米線增韌C/C復(fù)合材料陶瓷涂層的技術(shù)來緩解陶瓷涂層的開裂趨勢。該技術(shù)盡管在一定程度上緩解了陶瓷涂層在高低溫交變過程中的開裂趨勢，提高了陶瓷涂層對C/C復(fù)合材料的防氧化能力，但傳統(tǒng)納米線自身較低的長徑比限制了其在陶瓷涂層中的增韌效果。因此，制備的涂層在高低溫交變的過程中依然容易開裂，最終導(dǎo)致其對C/C復(fù)合材料防氧化能力并不是很理想。研究結(jié)果表明：涂層試件在室溫至1500°C的熱重試驗過程中，最大失重率達0.86%。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，可以降低陶瓷涂層在高低溫交變過程中的開裂趨勢，提高陶瓷涂層的防氧化能力。

技術(shù)方案

一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將C/C復(fù)合材料打磨拋光后清洗，然后放入烘箱中烘干；

步驟2：稱取質(zhì)量百分比為60～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al₂O₃粉，置于球磨罐中，球磨混合處理2～4h得到混合的粉料；

步驟3：將部分粉料敷設(shè)在石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復(fù)合材料，C/C復(fù)合材料上再覆蓋設(shè)部分粉料；

步驟4：將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到帶有陶瓷涂層的C/C復(fù)合材料；

步驟5：將石墨粉放入石墨坩堝中，使其均勻鋪蓋在坩堝底部，再將帶有陶瓷涂層的C/C復(fù)合材料捆綁后懸掛在坩堝內(nèi)的石墨粉上方；

步驟6：將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400～1600°C，保溫1～3h；隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護，得到表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復(fù)合材料；

步驟7：將步驟2制備的部分粉料敷設(shè)在石墨坩堝中，再放入表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復(fù)合材料，再覆蓋部分粉料；

步驟8：將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護，在C/C復(fù)合材料表面得到超長納米線增韌陶瓷涂層。

所述步驟3和步驟7中的部分粉料為粉料的1/4。

所述步驟5中采用一束3k碳纖維捆綁C/C復(fù)合材料懸掛在坩堝內(nèi)的石墨粉上方。

所述Si粉的純度為99.5%，粒度為300目。

所述C粉的純度為99%，粒度為320目。

所述SiC粉的純度為98.5%，粒度為300目。

所述Al₂O₃粉的純度為分析純，粒度為100～200目。

所述石墨粉的純度為98%，粒度為400目。

有益效果