[發明專利]自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用

無效

• 申請號: 201310021216.1
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103115955A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張琦
• 申請（專利權）人: 張琦
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 任玉龍

1.自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：芳香類硫醇化合物的自組裝膜在針對小分子的表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜（SALDI-TOF?MS）中的應用。

2.按照權利要求1所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：包含如下過程：

（1）制備用于小分子的表面輔助激光解吸/電離的芳香類硫醇化合物自組裝膜，該制備包括如下步驟：

（a）對硅片進行預處理；

（b）在經預處理的硅片上依次濺射Ti和Au，得到金基底；和

（c）將上述金基底放入芳香類硫醇化合物的醇溶液中進行自組裝反應，經過足夠的反應時間后取出，用醇沖洗并進行干燥后，得到芳香類硫醇化合物自組裝膜；

（2）將適當體積的、經稀釋的待分析的小分子樣品點于制得的芳香類硫醇化合物自組裝膜表面，干燥后將自組裝膜放入MALDI-TOF-MS質譜進行分析。

3.按照權利要求2所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：其中步驟（1）（a）是這樣進行的：首先在有機溶劑，如甲苯、丙酮或乙醇溶液中對硅片進行超聲波清洗，以去除表面沾污，隨后用稀釋的氫氟酸溶液腐蝕硅表面的沾污，最后用去離子水反復沖洗硅片，從而得到經過預處理的硅片。

4.按照權利要求2所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：其中步驟（1）（b）是這樣進行的：首先采用磁控射頻濺射裝置在硅片上濺射18－22nm的Ti，然后濺射180－220nm的Au，最后在惰性氣體的保護下對濺射好的硅片進行快速退火處理，從而得到金基底。

5.按照權利要求4所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：其中磁控射頻濺射條件為：溫度在90－110℃的范圍內；真空度在120×10-6Pa－146×10-6Pa的范圍內；板壓在180V－220V的范圍內；板流在1.8－2.2mA的范圍內；且其中退火溫度在270℃－330℃的范圍內，退火時間在13min－17min的范圍內。

6.按照權利要求2、3、4或5所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：其中步驟（1）（c）是這樣進行的：將制得的金基底硅片用Piranha溶液處理5－15分鐘，再依次用超純水、無水乙醇沖洗后，用氮氣吹干，然后分別放入濃度約為1mM的芳香類硫醇化合物的醇溶液中進行自組裝反應。在室溫下反應大約20－28小時后取出，依次用超純水、無水乙醇沖洗后，用氮氣吹干備用。

7.按照權利要求2、3、4或5所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：其中步驟（2）是這樣進行的：將待分析的小分子樣品配成一定濃度的去離子水溶液備用，點樣前進行適當的稀釋，取適量的經稀釋樣品點于制得的芳香類硫醇化合物自組裝膜表面，在空氣中自然干燥后，放入MALDI-TOF-MS質譜進行分析。

8.按照權利要求1、2、3、4、5、6或7所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：芳香類硫醇化合物選自由2-巰基苯甲酸、6,6'-二硫二煙酸、6-巰基嘌呤、11-巰基十一烷酸及其組合組成的組。

9.按照權利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：所述小分子是藥根堿、氧化苦參堿、小檗堿、苦參堿或巴馬亭。

10.按照權利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的自組裝膜在表面輔助激光解吸/電離飛行時間質譜中的應用，其特征在于：所述小分子是Glu-Thr-Tyr、Leu-Trp-Met-Arg-Phe或Leu-Trp-Met-Arg。