[發明專利]一種十一烯酸甲酯裂解制備反應裝置及裂解工藝

無效

• 申請號: 201310020956.3
• 申請日: 2013-01-05
• 公開（公告）號: CN103113224A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 蘇朝暉;傅緒成
• 申請（專利權）人: 六安市暉潤粉末新材料有限公司;傅緒成
• 主分類號: C07C69/533
• 分類號: C07C69/533;C07C67/333;C07C47/02;C07C45/54
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技術領域

本專利涉及一種使用蓖麻油酸甲酯為原料裂解制備十一烯酸甲酯的裂解反應裝置及裂解工藝。

背景技術

蓖麻油酸甲酯高溫裂解得到的庚醛和十一烯酸甲酯，是兩種重要的香料中間體。十一烯酸甲酯經皂化、酸化處理后，可得到生產聚酰胺類工程塑料尼龍-11的重要原料十一烯酸。而尼龍-11是目前工業生產中不可替代的一種樹脂。因此，隨著社會生產的不斷發展，十一烯酸甲酯的市場需求日趨旺盛。目前，工業上多采用兩種裂解方法生產十一烯酸甲酯，一種是釜式鉛浴裂解技術，將蓖麻油酸甲酯和過熱水蒸氣混合物從進料口進入高溫的鉛液中受熱裂解，鉛在裂解過程中同時起著催化的作用，裂解完畢后從出料口出去冷卻，收集。該工藝的優點是高溫鉛液傳熱快，裂解能在短時間內完成；鉛液熱焓大，裂解過程中能夠維持溫度變化小；同時，鉛在裂解中起著催化劑的作用，無需另加催化劑。缺點是高溫的鉛液容易隨著裂解產物揮發出來，帶來嚴重的環境污染；同時傳統的長方體的釜式裂解反應裝置由于鉛液高度高，易造成裂解產物在鉛液里停留時間過長而引起的深度裂解，結焦，產品得率低等問題。另一種裂解技術是采用電加熱方式取代鉛浴加熱進行裂解，將蓖麻油酸甲酯、稀釋水及引發劑(催化劑)按比例分別由定量柱塞泵引入電加熱的不銹鋼反應器內，高溫下引發(催化)裂解，裂解完成后，產物經冷凝器冷凝、收集。該工藝的采用電加熱的方式供熱，避免了因鉛揮發帶來的環境污染；但該工藝因存在著如何在較短時間內有效地提供足夠的熱量，使反應物達到預定的反應溫度問題，同時也存在著引入引發劑所帶來的產物分離麻煩以及產物深度裂解和結焦等問題。

發明內容

本發明針對現有由蓖麻油酸甲酯裂解制備十一烯酸甲酯的方法和工藝存在的一系列問題，提供了一種十一烯酸甲酯裂解制備反應裝置及裂解工藝，本發明是在傳統的鉛浴裂解裝置和工藝基礎上，經過改進發展起來的。

本發明所提供的一種十一烯酸甲酯裂解制備反應裝置及工藝方案如下：該裂解裝置包括上部有水蒸氣輸送管和輸油管，其中輸油管通過一個閥門控制蓖麻油酸甲酯流速；輸送管下面連有一個文氏管，文氏管下部是進料管和出料管，進料管伸入橢圓體的碳鋼材質鉛液容器內部，鉛液容器內有分配盤，外層包有電加熱保溫層。在出料管和冷凝器之間連接一個過濾裝置，防止少量的鉛揮發進入冷凝器。與目前的鉛浴裂解裝置相比，本發明采用橢圓體容器來代替傳統的長方體容器盛裝鉛液，大大降低了鉛液高度，既減少產物在高溫鉛液中的停留時間，又減少鉛揮發。工作時，一定比例的過熱水蒸氣和蓖麻油酸甲酯按照一定速率通過在文氏管內混合后，進入進料管，并沿著進料管進入下部高溫鉛液中，加熱裂解，裂解后，產物通過出料管出去，進入過濾和冷卻裝置。

利用上述十一烯酸甲酯裂解反應裝置進行蓖麻油酸甲酯裂解制備十一烯酸甲酯的工藝步驟如下：

將蓖麻油酸甲酯和過熱水蒸氣(300℃)按1.5∶1的質量比，從輸送管進入文氏管混合后，通過進料管的上口按照一定流速沿著進料管進入鉛液內部，鉛液溫度控制在550℃。原料在高溫鉛液里一邊受熱升溫，一邊上升通過分配盤后，均勻擴散在鉛液里，并裂解。混合的水蒸氣一方面能夠使蓖麻油酸甲酯受熱均勻，避免局部過熱而產生分解、焦化現象；另一方面也起著稀釋作用，使蓖麻油酸甲酯均勻分散開來，最大限度接觸高溫鉛液，裂解完全。分配盤的作用主要也是促進蓖麻油酸甲酯分散均勻，最大限度接觸高溫鉛液。通過輸油管上的閥門控制進料速度，使反應混合物在鉛液里裂解時間控制在1秒左右。裂解后的混合氣體，向上流向出料管，脫離鉛液。在出料管里，產物混合氣體通過一個過濾器，濾下可能帶走的少量揮發鉛，然后混合氣體進入冷凝器冷卻，分餾。

與目前的蓖麻油裂解制備十一烯酸甲酯反應裝置相比，本發明的技術效果體現在幾個方面：

1)與傳統的長方體釜式鉛浴裂解裝置相比，本發明裝置將鉛液盛裝在大容積的橢圓體容器中，在保證鉛液總量和加熱效果不變的前提下，大大減少鉛液的高度；本發明同時增加出料管的高度，使得反應裝置從下至上溫度變化梯度增大，避免了裂解產物在鉛液及高溫區內停留時間過長而產生的深度裂解和結焦現象，同時也有效的減少了鉛液的揮發。

2)在大容積的橢圓體容器中，鉛液和反應混合物接觸面變大，使得反應混合物能夠在短時間內和鉛液充分混合，裂解速度和程度加大，使得裂解能夠在短時間內完全進行，減少了裂解產物在鉛液里停留時間，大大提高了產物的得率。

3)與采用電加熱管式裂解裝置相比，本裝置不需要添加額外的裂解催化劑，減少了后面分離過程的工藝，工藝流程減少，生產時間周期縮短，投資成本降低。

附圖說明：