[發明專利]一種過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法

無效

• 申請號: 201310020885.7
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103058893A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陳世豪;陳學晨;黃兵;黃繩煬
• 申請（專利權）人: 陳世豪
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：采用過氧化氫為氧化劑，以工業溴為主催化劑、鐵基物質為助催化劑來氧化聯二脲制備偶氮二甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：所述的鐵基物質包括三氯化鐵。

3.根據權利要求1所述的過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：所述的過氧化氫的質量含量在50%以上。

4.根據權利要求1所述的過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：包括以下步驟：在搪瓷釜中先加入反應母液，再加入聯二脲、鐵基物質為助催化劑和硫酸，最后加入主催化劑工業溴，待料液溫度穩定后，經轉子流量計加入過氧化氫，控制過氧化氫流量大小與速度或開冷液來調節溫度，維持反應過程溫度在50~70℃，反應時間5~7h；反應接近終點時多次取樣化驗來判定料液中聯二脲殘余量，待合格后，及時放料至過濾桶中，抽濾并回收反應母液，沖洗產品呈中性止。

5.根據權利要求4所述的過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：反應母液中主催化劑工業溴濃度為0.40~0.80g/L，Fe³⁺離子濃度為2.1~4.8g/L，酸度5.0~7.0N。

6.根據權利要求4所述的過氧化氫氧化法制備偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：反應母液循環使用。