[發(fā)明專利]一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310020548.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-01-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103066285A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 紀(jì)效波;潘成遲;楊應(yīng)昌;陳啟元;李敘 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué);湖南友能高新技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/58 | 分類號(hào)： | H01M4/58 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114 | 代理人： | 袁靖 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，屬于電池技術(shù)領(lǐng)域。?
背景技術(shù)
1997年，日本的Miyasaka等人首次合成了作為鋰離子電池負(fù)極材料的非晶態(tài)物質(zhì)Sn1.0B0.56P0.40Al0.42O3.6，該材料表現(xiàn)出大于600mAh/g的可逆容量，且在前100周具有很好的循環(huán)穩(wěn)定性。這個(gè)報(bào)道引起了人們對(duì)硼酸鹽作為鋰離子電極材料的關(guān)注和研究。Gejke等人合成了硼酸錫SnB2O4負(fù)極材料，在0.01-0.8V的循環(huán)電壓下，在循環(huán)40圈以后容量能夠保持530mAh/g。2001年，Nazar等人首次研究了硼酸鐵FeBO3和Fe3BO6的電化學(xué)性能。硼酸鐵在較低的電壓下具有可逆的脫嵌鋰性能，可以作為鋰離子電池負(fù)極材料。Nazar等人發(fā)現(xiàn)Cr3BO6具有和Fe3BO6類似的電化學(xué)性質(zhì)。Okada等人還研究了VBO3作為鋰離子電池負(fù)極材料的性能。?
在鋰離子電池領(lǐng)域，關(guān)于新型電極材料的研究一直是重點(diǎn)和熱點(diǎn)。鈷元素的化合物如LiCoO2、Co2O3、Co3O4等已經(jīng)作為鋰離子電池材料被人廣泛研究。硼酸鈷已經(jīng)被合成出的幾種組成為Co3(BO3)O2、Co3(BO3)2、Co2B2O5、CoB4O7、Co4(BO2)6O，而硼酸鈷的電化學(xué)性能尚未有人報(bào)道。文獻(xiàn)中的硼酸鈷的合成方法為高溫固相合成，合成溫度需要800℃以上，而且需要1或2天?的時(shí)間。合成起來(lái)非常不易。本發(fā)明將首次研究硼酸鈷作為鋰離子電池材料的電化學(xué)性質(zhì)，并且提供一種更簡(jiǎn)單有效的合成方法。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法。?
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：?
一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，所述的材料的分子式為Co2B2O5；包括以下步驟：?
1）按比例加入鈷源、硼源研磨，加去離子水，調(diào)流變態(tài)，密閉，在60-150℃進(jìn)行流變相處理；?
2）將流變相處理后的樣品轉(zhuǎn)入球磨罐中，加入溶劑，進(jìn)行球磨。?
3）將球磨后的物料60-100℃烘干并粉碎；?
4）在氧氣或空氣的氣氛下燒結(jié)；?
5）將得到的產(chǎn)物用熱去離子水浸泡10分鐘到2小時(shí)后，洗滌，過(guò)濾，于80-150℃烘干即可。?
鈷源為Co2O3、Co3O4或CoO，硼源為H3BO3或B2O3。?
原料中元素物質(zhì)的量比為Co:B=1:1.2-2。?
所述的流變相處理時(shí)間為0.5-4小時(shí)。?
液相球磨介質(zhì)為異丙醇、乙醇、丙酮或水，或者水與異丙醇、乙醇、丙酮中的一種的混合物。?
球磨是在150-250轉(zhuǎn)/分的球磨速率下球磨2-10小時(shí)。?
燒結(jié)溫度為700-900℃，燒結(jié)時(shí)間為3-8小時(shí)。?
本發(fā)明的電化學(xué)性能測(cè)試條件為：環(huán)境溫度25℃，電流密度25mA/g,電壓范圍0.01-3.00V。?
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：?
1、流變相處理中，固體微粒在流體中均勻分布，緊密接觸，其比表面積能夠得到有效的利用。同時(shí)反應(yīng)原料的混合更加充分，達(dá)到分子級(jí)別的混合。?
2、流變相處理的溶劑為水，無(wú)廢液排放，環(huán)保無(wú)污染。且流變相處理溫度低，時(shí)間短，節(jié)約能源和成本，為一種環(huán)境友好的軟化學(xué)處理方法。?
3、流變相處理后再進(jìn)行球磨，能使反應(yīng)原料混合更加充分均勻，有利于高溫固相反應(yīng)中的擴(kuò)散過(guò)程。?
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