[發(fā)明專利]一種ZSM-5分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310020530.8
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103183358A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王一萌;吳瑛;何鳴元
• 申請（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 上海藍(lán)迪專利事務(wù)所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟：

a）極性分子對層狀硅酸鹽Na-kenyaite進(jìn)行插層

將層狀硅酸鹽Na-kenyaite和極性分子分散在水中，置于20～100℃加熱并攪拌，過濾、干燥后得到插層樣品；其中層狀硅酸鹽Na-kenyaite與水的質(zhì)量比為0.02～0.10；層狀硅酸鹽Na-kenyaite與極性分子的質(zhì)量比為0.5～2.0；所述極性分子為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；

b）制備ZSM-5型分子篩

將步驟a）所得的插層樣品與偏鋁酸鈉固體、去離子水和有機(jī)模板劑混合，在室溫下攪拌使其混合均勻，在高溫下晶化3～15天，得到的產(chǎn)物經(jīng)過分離和洗滌后，在80℃下干燥得ZSM-5型分子篩；其中有機(jī)模板劑與氧化硅的摩爾比為0.05～0.20；體系硅鋁比為40～200；H₂O/SiO₂比為5～30；所述有機(jī)模板劑為四丙基氫氧化銨；

c）將ZSM-5型分子篩進(jìn)行柱撐

取步驟b）分子篩產(chǎn)物與正硅酸四乙酯混合，于室溫下攪拌12小時，接著抽濾，用去離子水洗滌一次，放于室溫下干燥；接著將干燥的樣品與去離子水按質(zhì)量比1?:?5～20的比例混合，置于90℃油浴下加熱攪拌12小時后，抽濾、洗滌、干燥，最后將樣品在550℃下焙燒4小時，得柱撐ZSM-5型分子篩；其中正硅酸四乙酯與分子篩的質(zhì)量比為5～10；

d）將ZSM-5型分子篩進(jìn)行剝層

將步驟b）分子篩產(chǎn)物與TPAOH溶液和CTAB溶液混合，加熱攪拌，超聲，離心，洗滌，最后在80℃下干燥，得薄片狀ZSM-5分子篩晶體；其中CTAB溶液的濃度為10～50?wt.%，TPAOH溶液的濃度為15～25?wt.%，剝層溫度為60～100℃；ZSM-5分子篩、TPAOH和CTAB的質(zhì)量比為1:0.3～0.5:1.0～5.0。