[發明專利]熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法

有效

• 申請號: 201310020257.9
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103074643A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 韓偉;張密林;盛慶南;孫婷婷;王英財
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種Ni-Tb金屬間化合物的制備方法。

背景技術

鎳基金屬間化合物及其合金由于其良好的抗氧化性和耐腐蝕性能，在化工、電子等領域上有一定的應用。而稀土元素由于其細化晶粒、增強合金耐腐蝕以及合金蠕變的特性，是鎳基合金的一種主要的合金化元素。在鎳基金屬間化合物及其合金中加入稀土元素可以提高其鑄造、耐腐蝕和合金蠕變性能。而稀土元素Tb在擁有以上優點以外，可以與鎳形成Ni₅Tb和Ni₂Tb金屬間化合物，這兩種金屬間化合物具有磁晶各向異性和磁熱性能，加入Fe進行成分調整與摻雜研究，可以制備Tb-Ni-Fe系超磁致伸縮材料。

由于Tb-Ni-Fe系超磁致伸縮材料不僅具有顯著地磁致伸縮性能，而且具有優異的加工性能，可為新型器件的開發提供材料基礎，在大功率水下通訊、高精度微型馬達、液壓和閥門控制、精密加工等領域具有廣闊的應用前景。

傳統的制備鎳基金屬間化合物生產的主要方法有熱壓法和粉末冶金法。熱壓法，例如公開號為CN1388265，名稱為“多晶鎳鋁金屬間化合物熱壓工藝”的專利文件中，公開了一種熱壓法制備鎳鋁金屬間化合物的方法，把鎳鋁試樣嵌入不銹鋼包敷外套中，加熱至1000-1200℃，采用5-15%的壓下量和變形速度在1000-1200℃開坯，終壓溫度600-1000℃一次壓制至指定的變形量，在300-800℃保溫，然后冷卻至室溫。粉末冶金法，例如公開號為CN102140603，名稱為“以鎳－鋁金屬間化合物Ni₃Al為粘結相的硬質合金及制備方法”的專利文件中，公開了一種鎳-鋁金屬間化合物Ni₃Al為粘結相的硬質合金及制備的方法。將一定比例的金屬鎳、鋁粉末裝于石墨容器中鋪平經過加熱保溫，碾磨、破碎、過篩，獲得120微米以下的碳化物與Ni₃Al的混合物，進行脫氧預處理；與一定質量分數的B粉濕磨混合，制成壓坯；壓坯經1350～1550℃低壓液相燒結后獲得鎳-鋁金屬間化合物。

目前，已有技術中關于采用熔鹽電解法直接制備鎳合金的報道，例如在公開號為CN101768763A，名稱為“一種熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法和裝置”中，公開了一種將氟化鈉和氟化鎂混合作為熔鹽體系，加入氧化鎂，采用金屬鎳板為陰極，石墨棒為陽極，加熱至900～1200℃進行恒電流電解。電流密度為0.5～1A/cm²，電解時間為0.4～1.5h，獲得金屬鎂質量含量為1.5～17%的鎂鎳合金。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能耗低、能制備不同Ni-Tb金屬間化合物的熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

電解槽內按照質量比組成為LiCl：KCl：TbCl₃=43.90%～44.0%：52.03%～52.11%：3.97%～3.99%的比例添加電解質，在溫度500～800℃下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳（Ni）為陰極，石墨棒為陽極，Ag/AgCl為參比電極，控制陰極相對于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V～-2.2V進行電解2～8小時，在固態Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內部擴散形成含有Ni₁₇Tb₂、Ni₅Tb和Ni₂Tb的金屬間化合物及Ni-Tb合金。

所述的NaCl、KCl分別在300℃、600℃干燥24小時。

本發明的特點主要體現在：

（1）本發明提供的是一種通過調節溫度和電極電位來制備不同Ni-Tb金屬間化合物并控制相組成的方法。下表為按本發明方法制備不同Ni-Tb金屬間化合物。電解液溫度500～800℃，控制陰極電位在-1.7～-2.2V（相對于Ag/AgCl參比電極），電解時間2～8小時。結果如下：

其中Ni₂Tb和Ni₅Tb為強化相，具有較高的熔點，耐高溫腐蝕。本發明可以通過控制電解溫度和電極電位來制備強化相的Ni-Tb金屬間化合物。

（2）整體電解方法主要有控制電勢電解和控制電流電解?？刂齐妱蓦娊馐菍崿F整體電解的最有效的方法，通過恒電勢電解可以得到預制備的金屬間化合物。