[發明專利]一種酸堿指示劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310020207.0
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103196907A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 丁玉強;單婕;王大偉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/80
• 分類號: G01N21/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種酸堿指示劑及其制備方法，屬于新材料技術領域。?

背景技術

酚紅及其衍生物有廣泛用途如酸堿指示劑、非水滴定用指示劑、蛋白電泳染色和病毒化驗等。溴酚藍作為突出的酚紅衍生物，是在酚紅分子上面引入溴原子，變色范圍是pH小于3.0時呈黃色，pH大于4.6時呈藍紫色，溴酚藍等酚紅衍生物有著廣泛的應用前景，其中間體也可以用于制備各種功能性染料。?

專利申請CN201110226669.9公開了一種水溶性溴酚藍的合成，但溴酚藍不穩定，變色點偏酸性，不宜作為長期觀察使用的指示劑，應用領域受到限制。此外，溴酚藍、溴酚紫等化合物價格亦較為昂貴。?

當改變染料分子結構，可使其最大吸收波長增大或縮短，染料的色光也相應地加深或變淺。染料吸收可見光線的范圍和顏色的純度有關，吸收范圍愈窄，顏色的純度愈高。染料的吸收曲線形狀各異，顏色也千差萬別。用分光光度儀可測定入射到染液中的光線強度和透過染液后的光線強度的比值，由此得出染料的吸收曲線圖和最大吸收波長，染料分子中含有一個或數個發色團，如偶氮基、硝基、亞硝基、羰基等。這些發色團在吸收光線后產生的電子躍遷不同，最大吸收波長也不同。此外，染料還可以含有助色團，如氨基、羥基、磺酸基和甲基等，它們對染料的色光、純度、深淺度和溶解度等都有影響。本發明從分子結構入手，公開了一種酸堿指示劑及其制備方法，該指示劑具有易合成、變色點接近中性、變色靈敏度高、結構穩定等特點。?

發明內容

本發明目的是提供一種穩定的酸堿指示劑，該化合物易合成、變色點接近中性、變色靈敏度高、結構穩定，而且這種酸堿指示劑可以從便宜的糖精類化合物出發，大大的降低了成本。?

本發明的另一目的是提供一種酸堿指示劑及其制備方法，該制備方法操作簡便實用、原料易得。?

按照本發明提供的技術方案，得到結構式為的酸堿指示劑，其中R?為一個或多個、相同或不同的如下基團：氫基、烴基、烷氧基、磺酸基、鹵素。?

本發明所述的酸堿指示劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟進行：?

(1)將糖精與硝化試劑反應得到結構式為的白色粉末。?

(2)將與苯酚衍生物于反應器中，在氮氣保護下，加入發煙氯化錫，加熱反應，反應結束后，加入酸溶液溶解氯化錫以及過量的苯酚衍生物，熱過濾后得到的沉淀用1mol/L?NaOH溶液溶解，過濾，濾液加酸酸化，過濾，所得沉淀于溶劑中重結晶，得到產物。?

在一個具體實施方式中，所述反應是與式為的苯酚衍生物反應，其中R一個或多個、相同或不同的如下基團：氫基、烴基、烷氧基、磺酸基、鹵素。?

在一個具體實施方式中，所述溶劑為甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或四氫呋喃。?

在一個具體實施方式中，所述硝化試劑為發煙硝酸與濃硫酸混合溶液、乙酰基硝酸酯、氮的氧化物，其中發煙硝酸與濃硫酸體積比為1∶1～10，優先選用1∶2.5～1∶4。?

在一個具體實施方式中，所述與苯酚衍生物摩爾比為1∶2.5～10，優先選用1∶3～4。?

在一個具體實施方式中，所述催化劑發煙氯化錫與苯酚衍生物摩爾比為1∶1～10，優先選用1∶1～2。?

在一個具體實施方式中，所述反應溫度范圍可以是90～200℃，優先選用130～140℃。?

在一個具體實施方式中，所述反應時間為2～12h，優先選用6～7h。?

在一個具體實施方式中，所述溶解氯化錫以及過量的苯酚衍生物的酸為鹽酸、硫酸、醋酸等，其中優先選用1mol/LHCl溶液；溶解溫度為30～80℃。?

本發明從分子結構入手，制得了一種較為穩定的酸堿指示劑，該指示劑具有易合成、變色點接近中性、變色靈敏度高、結構穩定等優點。?

附圖說明

圖1、圖2為本發明實例一所制備得到的酸堿指示劑紫外可見光曲線(1.7627×10^-5mol/L)，其中圖1為酸式結構吸收曲線，圖2為堿式結構吸收曲線，圖1中1、2、3、4分別為pH＝1、3、5、5.6時的紫外可見光吸收曲線，圖2中1、2、3、4、5分別為pH＝5.6、6、7、8、14時的紫外可見光吸收曲線。?

圖3、圖4為發明實例一所制備得到的酸堿指示劑水溶液(8.8125×10^-6mol/L)在暴曬15天后吸光度變化曲線，圖3為波長等于433nm時的透光率，圖4為波長等于565nm時的透光率，圖中所標注曲線1為陽光照射前透光率，曲線2為陽光照射15天后透光率。?