[發(fā)明專利]一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310020050.1
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103058179A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 王繼剛;丁滔;薛偉江
• 申請（專利權）人: 張家港市東大工業(yè)技術研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法，其特征在于：包括如下步驟：a、制備氧化石墨：采用改進的Hummers法，以鱗片石墨或人造石墨為原料，進行氧化插層反應得到氧化石墨；

b、配置氧化石墨溶液：以水或乙醇為溶劑，加入一定量的氧化石墨，40±10℃水浴、攪拌，配成溶液；其中氧化石墨與溶劑的的混合比例為：100ml溶劑對應的氧化石墨的質(zhì)量范圍為0.1～10g；

c、速凍：使用凍干機或液氮快速冷卻至-150～-20℃，并保持低溫，再把步驟b中的溶液放入冷凍腔，使溶液迅速的凝固成為固體，利用水、乙醇等溶劑快速結晶凝固時氫鍵導致體積變大的冷膨脹處理，從而剝離得到氧化石墨烯；

d、抽真空，使溶劑升華：保證冷凍腔的溫度在0℃以下，使溶液保持凝固狀態(tài)；使用真空泵將冷凍腔體內(nèi)的氣壓降低至200Pa或更低，從而使得溶劑發(fā)生升華；

e、得到產(chǎn)物：保持d步驟中的低溫與低氣壓狀態(tài)，直至溶劑完全升華，就可以得到海綿狀的氧化石墨烯，產(chǎn)物疏松多孔。利用不同的濃度的氧化石墨溶液，即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯，孔隙率為20～90％，且產(chǎn)物形態(tài)結構分布均勻。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述抽真空步驟中，冷凍腔內(nèi)溫度的要求：腔內(nèi)溫度低于0℃，溫度區(qū)間為-50～0℃。