[發(fā)明專利]一種合成麝香207的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310019729.9
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103254085A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊金;齊曉康
• 申請（專利權(quán)）人: 齊金
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成麝香207的方法，其特征是：

a.氯化反應(yīng)按照體積比取15～40％叔丁醇和60～85％鹽酸進行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)溫度為5～30℃，反應(yīng)時間為1～8hr，分離出叔丁氯；

b.烷基化反應(yīng)將叔丁氯滴加到間二甲苯和三氯化鋁的混合物中進行烷基化反應(yīng)，所說的叔丁氯、三氯化鋁、間二甲苯的重量比為55～95∶2～5∶100；1～2小時加完，反應(yīng)溫度為0～30℃，自然升溫2-3小時，冰解，經(jīng)水洗、堿洗、飽和鹽水洗至中性后蒸餾提純生成中間體(2.6-二甲基4-叔丁基苯)；

c.低溫硝化萃取反應(yīng)將中間體(2.6-二甲基4-叔丁基苯)和乙酣試劑放入反應(yīng)介質(zhì)中，滴加混合酸進行低溫硝化反應(yīng)，所說的中間體、混合酸和乙酣的重量比為70～120∶100～150∶100，所說的混合酸包含為醋酸、濃硝酸和乙酣試劑，重量比為80～120∶120～160∶100，低溫硝化反應(yīng)后得粗品，經(jīng)苯萃取、堿洗、水洗至中性，蒸發(fā)溶劑后再用乙醇重結(jié)晶，得成品麝香207。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成麝香207的方法，其特征是：在烷基化反應(yīng)中，所述三氯化鋁可替換為三氯化鐵或氯化鋅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成麝香207的方法，其特征是：在低溫硝化反應(yīng)中，硝化溫度為-5～30℃，低溫硝化時間為1～4小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成麝香207的方法，其特征是：產(chǎn)品麝香207為微黃色針狀結(jié)晶狀粉末，有揮發(fā)油芳香，味微苦，能溶于正己烷、甲苯，略溶于乙醇，不溶于水，其熔點為80-85℃。