[發明專利]氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球

無效

• 申請號: 201310019718.0
• 申請日: 2013-01-19
• 公開（公告）號: CN103084570A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 姚洪林;汪國忠;趙振富;康升紅
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/22
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）多孔硅酸鐵空心球按以下步驟完成：稱取0.08-0.12g二氧化硅小球，加入18-22mL去離子水，超聲8-12min；稱取0.4-0.6mmol乙酰丙酮鐵和7-9mmol尿素，加入4-6mL無水乙醇和24-26mL去離子水，超聲8-12min；將上述兩溶液倒入聚四氟乙烯高壓釜內膽，磁力攪拌8-12min；然后將高壓釜放入烘箱，反應溫度為175-185℃，保溫時間11-13h；待反應完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌至中性，最后將產物放入烘箱在59-62℃下干燥11-13h，即可得到最終產物多孔硅酸鐵空心球；

（2）磁性的氧化硅與鐵復合物空心球按以下步驟完成：稱取0.2-0.4g多孔硅酸鐵空心球置于陶瓷舟內，然后將陶瓷舟放置于加熱爐中，在氫氣的氣氛下加熱到495-505℃，反應1.8-2.2h后，最后在氮氣保護下冷卻至室溫得到的黑色粉末即為二氧化硅/鐵復合空心球；

（3）微納結構氧化硅/鐵復合物空心球的表面氨基修飾按以下步驟完成：稱取0.08-0.12g二氧化硅/鐵復合空心球置于三口燒瓶內，加入48-52mL甲苯和0.9-1.1mL?3-氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮氣氛圍保護下，88-92℃水浴機械攪拌11-13h；自然冷卻后，用磁鐵分離得到修飾后的產物并用無水乙醇洗滌3-5次，最后在真空干燥箱烘干即得氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球。

2.根據權利要求1所述的氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球，其特征在于：

（1）多孔硅酸鐵空心球按以下步驟完成：稱取0.1g二氧化硅小球，加入20mL去離子水，超聲10min；稱取0.5mmol乙酰丙酮鐵和8mmol尿素，加入5mL無水乙醇和25mL去離子水，超聲10min；將上述兩溶液倒入聚四氟乙烯高壓釜內膽，磁力攪拌10min；然后將高壓釜放入烘箱，反應溫度為180℃，保溫時間12h；待反應完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應產物，用去離子水和無水乙醇反復洗滌至中性，最后將產物放入烘箱在60℃下干燥12h，即可得到最終產物多孔硅酸鐵空心球；

（2）磁性的氧化硅與鐵復合物空心球按以下步驟完成：稱取0.3g硅酸鐵空心球置于陶瓷舟內，然后將陶瓷舟放置于加熱爐中，在氫氣的氣氛下加熱到500℃，反應2h后，最后在氮氣保護下冷卻至室溫得到的黑色粉末即為二氧化硅/鐵復合空心球；

（3）微納結構氧化硅/鐵復合物空心球的表面氨基修飾按以下步驟完成：稱取0.1g二氧化硅/鐵復合空心球置于三口燒瓶內，加入50mL甲苯和1mL?3-氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮氣氛圍保護下，90℃水浴機械攪拌12h；自然冷卻后，用磁鐵分離得到修飾后的產物并用無水乙醇洗滌數次，最后在真空干燥箱烘干即得氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球。

3.根據權利要求1或2所述的氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球，其特征在于：所述的加熱爐為水平管式加熱爐。

4.根據權利要求1或2所述的氨基修飾的微納結構氧化硅/鐵復合物空心球，其特征在于：所述的氫氣氣氛中的氫氣流速為30?mL/min。