[發明專利]一種3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制備方法無效
| 申請號: | 201310019692.X | 申請日: | 2013-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN103145610A | 公開(公告)日: | 2013-06-12 |
| 發明(設計)人: | 任玉杰;徐文倩;王慶偉 | 申請(專利權)人: | 上海應用技術學院 |
| 主分類號: | C07D213/74 | 分類號: | C07D213/74 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吳寶根 |
| 地址: | 200235 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 氨基 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于以2-氨基吡啶和丙烯酸乙酯為原料,以布朗斯特酸為催化劑,在無溶劑或有機溶劑的條件下控制溫度為80~120℃進行催化反應,所得的反應液進行減壓濃縮后經硅膠柱或三氧化二鋁柱進行柱層析,得到白色固體產品即為3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯。
2.如權利要求1所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所述的布朗斯特酸為鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、高氯酸、對甲苯磺酸、六水-三氯化鐵、三溴化鐵、三氯化鋁或氟硼酸。
3.如權利要求2?所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所用的原料2-氨基吡啶、丙烯酸乙酯和催化劑布朗斯特酸的量,按摩爾比計算,即2-氨基吡啶:丙烯酸乙酯:布朗斯特酸為1:1.1-2:0.1。
4.如權利要求3所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所述的原料2-氨基吡啶、丙烯酸乙酯和催化劑布朗斯特酸的量,按摩爾比計算,即2-氨基吡啶:丙烯酸乙酯:布朗斯特酸為1:2:0.1。
5.如權利要求4所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所述的減壓濃縮過程控制溫度為40-45℃,壓力為0.09-0.1Mpa。
6.如權利要求5所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、氯苯、二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六環、甲苯、二甲苯或乙腈。
7.如權利要求6所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法,其特征在于所述的催化反應控制溫度為?100℃下反應24h。
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