[發明專利]釩電池用復合全氟離子交換膜的制造裝置和方法

有效

• 申請號: 201310018820.9
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103087338A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 楊大偉;楊豐仁;祝向偉
• 申請（專利權）人: 淮安科潤膜材料有限公司
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08L27/12;C08L27/16;C08K5/5415;C08K3/36;H01M8/02;H01M8/18
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.釩電池用復合全氟離子交換膜的制造裝置，其特征是：該制造裝置包括主料溶解釜（1）、不銹鋼蒸餾釜（2）、配料溶解釜（3）、蒸餾釜溶劑冷凝回收器（4）、雙料混合釜（5）、過濾器（6）、真空脫泡釜（7）、空壓機（8）、氣壓調節閥（9）、加料斗（10）、刮刀（11）、鋼帶流延機（12）、烘干隧道（13）、烘箱溶劑冷凝回收器（14）、熱輥（15）和薄膜收卷機（16），主料溶解釜（1）的出料口經管道連通不銹鋼蒸餾釜（2），不銹鋼蒸餾釜（2）連通蒸餾釜溶劑冷凝回收器（4），不銹鋼蒸餾釜（2）的出料口、配料溶解釜（3）的出料口分別經管道連通雙料混合釜（5），雙料混合釜（5）連通過濾器（6），過濾器（6）連通真空脫泡釜（7），真空脫泡釜（7）經氣壓調節閥（9）連接空壓機（8），真空脫泡釜（7）連通加料斗（10），加料斗（10）位于鋼帶流延機（12）的進料端上方，鋼帶流延機（12）的進料端位于加料斗（10）的后方安裝刮刀（11），鋼帶流延機（12）穿越式安裝在烘干隧道（13）內，烘干隧道（13）連通烘箱溶劑冷凝回收器（14），鋼帶流延機（12）的出料端安裝熱輥（15）和薄膜收卷機（16），整體構成制造裝置。

2.由權利要求1的制造裝置制備釩電池用復合全氟離子交換膜的方法，其特征是：全氟磺酸離子交換樹脂漿料與溶解在溶劑中具有阻釩性能輔料混合后通過鋼帶流延機流延，得復合全氟離子交換膜，其步驟如下：

　??步驟一：在主料溶解釜中通過高溫高壓將全氟磺酸離子交換樹脂溶解在低沸點溶劑中，形成凝膠狀漿料；將凝膠狀漿料放入不銹鋼蒸餾釜中，添加入高沸點溶劑攪拌后進行加熱蒸餾，通過蒸餾釜溶劑冷凝回收器回收低沸點溶劑，將低沸點溶劑置換出來，得到高沸點全氟磺酸樹脂漿料；

????步驟二：將有一定阻釩性能的輔料通過配料溶解釜溶解在有機溶劑中，形成阻釩樹脂料液；

　　步驟三：將第一步的全氟磺酸樹脂漿料和第二步的阻釩樹脂料液通過雙料混合釜高速混合攪拌成凝膠狀，將釜中的凝膠狀料液由過濾器過濾；

????步驟四：將第三步過濾后的凝膠狀料液放入真空脫泡釜中抽真空，脫除掉凝膠狀料液料液中的氣泡，靜置待用；

步驟五：首先，將第四步脫泡后的凝膠狀料液投入加料斗，啟動鋼帶流延機，采用鋼帶流延機進行流延制膜，利用加料斗出料速度和流延速度來控制凝膠液態膜的厚度；其次，將凝膠液態膜放入烘箱隧道、烘箱或烘干房中進行烘干，蒸發掉凝膠液態膜中的溶劑，結晶成薄膜；

步驟六：將第五步的薄膜經熱輥壓延、薄膜收卷機收卷、裁剪成需要的尺寸。

3.根據權利要求2所述的釩電池用復合全氟離子交換膜的制造方法，其特征是：其中，步驟一中所用的低沸點溶劑是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丁二醇、水中一種或多種的混合物，全氟磺酸離子交換樹脂與低沸點溶劑的混合質量比為：3:100-50:100，溶解全氟磺酸離子交換樹脂的反應釜為高溫高壓反應釜，與物料接觸的內壁材質為316L材質的不銹鋼，溶解的溫度為200-280℃，溶解時間為4-10小時，攪拌速度為300轉/分鐘，溶解時需填充氮氣保護防止物料氧化；蒸餾時添加的高沸點溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或是兩種溶劑的混合物，不銹鋼蒸餾釜的材質使用316L不銹鋼，蒸餾時溫度在低沸點溶劑的沸點之上5-10℃，蒸餾30-50分鐘，攪拌速度為150轉/分鐘；蒸餾釜中設置電子稱量裝置，用以計算蒸餾量。

4.根據權利要求3所述的釩電池用復合全氟離子交換膜的制造方法，其特征是：全氟磺酸離子交換樹脂與低沸點溶劑的混合質量比為：10:100-25:100。

5.根據權利要求2所述的釩電池用復合全氟離子交換膜的制造方法，其特征是：其中，步驟二中所用的具有阻釩性能的輔料是聚偏氟乙烯樹脂、二甲基二乙氧基硅烷(DEDMS)、納米級二氧化硅中的一種或多種混合物，溶解、混合阻釩輔料的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、聚乙二醇、丙酮中的一種或多種的混合物，配料溶解釜的溫度80-120℃，攪拌溶解時間為4-10小時，轉速400轉/分鐘。

6.根據權利要求2所述的釩電池用復合全氟離子交換膜的制造方法，其特征是：其中，步驟三中雙料混合釜的反應溫度為85-150℃，攪拌速度為300-600轉/分鐘，混合時間為2-4小時，過濾器的孔徑為200-300目。