[發明專利]對氯苯乙醇合成對氯苯乙烯的工藝

無效

• 申請號: 201310018762.X
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103936553A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 吳永貴
• 申請（專利權）人: 南京化工職業技術學院
• 主分類號: C07C25/28
• 分類號: C07C25/28;C07C17/35
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種對氯苯乙烯的合成工藝，屬于化工技術領域，具體為對氯苯乙醇氣固相催化脫水生成對氯苯乙烯。

背景技術

對氯苯乙烯又名4-氯苯乙烯，英文名稱：4-Chlorostyrene、p-Chlorostyrene，芳族乙烯基化合物。由于側鏈是C=C雙鍵，因此，化學性質較為活潑。化合物在室溫下即能緩慢聚合，要加阻聚劑（穩定劑）才能貯存。對氯苯乙烯是非常重要的化工原料，其衍生物可應用于離子交換樹脂、功能性高分子、感光性高分子、高分子催化劑、醫藥、農藥等方面。它還可以制成格氏試劑，合成可聚合光引發劑，具有廣闊的市場前景。目前制備對氯苯乙烯的方法主要有對氯苯甲醛合成路線、對氯苯基溴化鎂合成路線、對氯氯芐合成路線及氯苯合成路線、JP61227540A、JP2003238460A、CN1291953C、CN1768021A。這些工藝路線復雜、原輔材料多、反應周期長，不利于工業連續化生產；且生成的對氯苯乙烯因不能及時移出反應器，容易發生聚合。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術不足，而開發的一種低成本、高選擇性、高收率、操作簡單、連續化生產對氯苯乙烯的工藝。本技術方案為對氯苯乙醇氣固相催化脫水生成對氯苯乙烯，工藝流程見附圖1。其反應機理如下。

?。

本發明所述對氯苯乙醇為單一原料，除催化劑外無其它輔料。

本發明所述氣固相催化脫水是指反應器中，原料為氣相，催化劑為固相。

本發明所述反應器是指等溫式固定床反應器。

本發明所述原料是由真空吸入，流量大小由調節閥控制。

本發明所述氣相是指原料經汽化器汽化后成氣態。

本發明所述催化劑是指催化劑為改性硅酸鋁催化劑（￠4-￠5）。

本發明工藝過程簡單，連續化生產，工藝條件溫和，操作安全。新催化劑產物純度可達95%以上，能滿足工業需要。收率在80%以上（理論收率為88.2%），產品單一，無副產物排放問題，減少環境污染。本發明另一特點是設備結構簡單，采用普通碳鋼即可，無特殊要求。

附圖說明

圖1為對氯苯乙醇脫水制對氯苯乙烯工藝流程圖。圖中1-原料罐（存放對氯苯乙醇），2-調節閥，3-流量計，4-汽化器，5-反應器，6-冷凝器，7-真空泵，8-產品接收器，9-產品貯罐，10-隔斷閥，11-放料閥。

具體實施例

先將30ml瓷珠裝入反應器底部，然后將100ml催化劑裝入反應器中下部，再用瓷珠填充反應器上部。連接好汽化器與反應器及冷凝器與反應器。檢查原料罐是否有足夠的對氯苯乙醇，開水循環真空泵，檢查真空度能否達到要求，以防漏氣。檢查完畢后開水循環真空泵，開電加熱使汽化器及反應器升溫。當汽化溫度達280℃、反應溫度達285℃時，緩慢開調節閥使流量計流量在0.3～0.5ml/min，反應中緩慢提升加料量，加料量不超過1ml/min，通過調節閥調節加料量來穩定溫度。中途取樣分析方法，關產品接收器與產品貯罐之間的隔斷閥，打開產品貯罐底部的放料閥即可。產品經色譜分析，新催化劑純度可達97%以上，在真空度、溫度及投料量穩定的情況下，如純度下降，表明催化劑開始失效，必要時停車更換催化劑。產品經干燥劑干燥并添加TBC存貯。