[發明專利]一種碳化鎢/石墨烯納米復合材料及制備方法

無效

• 申請號: 201310018681.X
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103084194A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 夏燎原;譚彬;葉國富;鄧凌峰;袁志慶;何新快;劉奇龍
• 申請（專利權）人: 湖南元素密碼石墨烯研究院（有限合伙）
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J32/00;H01M4/90
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術領域

本發明涉及一種碳化鎢/石墨烯納米復合材料，它可以作為電化學和有機合成中的催化劑或催化劑載體。本發明還涉及該碳化鎢/石墨烯納米復合材料的制備方法。

背景技術

碳化鎢（WC）是一種具有獨特物理和化學特性的材料。一方面，碳化鎢具有高硬度、高耐磨性、高熔點、耐腐蝕等特點而廣泛應用于切削工具、耐磨工具、精密磨具和鉆頭。另一方面，碳化鎢具有類似鉑的催化活性（R.?B.?Levy,?M.?Boudart,?Science,?1973,?181:?547.），物理和化學性能穩定,且價格低廉，作為催化劑在一些領域表現出獨特的催化活性。隨著人們對清潔能源的重視，碳化鎢在催化領域，例如直接甲醇燃料電池、鋰離子電池、催化析氫、超大電容器以及催化加氫脫氯等方面的應用引起了科學家的廣泛關注。在電化學領域，碳化鎢作為陽極催化劑的優勢在于它不僅具有催化性能可以代替鉑、鈀等貴重金屬，而且不易被一氧化碳毒化（Y.?Wang,?S.?Q.?Song,?P.?K.?Shen,?et?al.,?J?.Mater.?Chem.,?2009,?19:?6149.）。因而，碳化鎢催化劑可以部分代替或者一定程度上節省鉑、鈀等貴重金屬，其應用前景廣闊。

碳化鎢的傳統制備工藝秉承于冶金工業，它通過鎢粉和炭粉在1500℃以上的高溫反應而得。但用這種方法制得的碳化鎢產物團聚嚴重、比表面積小、純度低，只能滿足冶金工業需要，不能有效的發揮其催化作用。為了適應碳化鎢在催化和吸附方面的應用，科研人員開發了一些制備高比表面積碳化鎢的方法。例如，氣相反應物和固相金屬化合物的反應，揮發性金屬化合物的氣相反應和氣相沉積法等。通常，采用高比表面積載體與碳化鎢復合對于提高碳化鎢的催化活性和穩定性起著重要的作用，這主要由于載體的高比表面積有利于碳化鎢的高度分散。石墨烯（Graphene）是由碳原子以sp²雜化連接的單層碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，其理論厚度只有0.355nm，是世界上目前已知最薄的二維材料。因而，石墨烯具有良好的導電性、高的比表面積（單層石墨烯具有超大的比表面積，其理論值高達2600m²/g），同時具有良好的吸附能力，這些特點都為石墨烯作為催化載體提供了明顯的優勢。因此，如何采用簡單易行的方法制備出比表面積高、碳化鎢顆粒小且分散均勻的碳化鎢/石墨烯納米復合材料，對于促進碳化鎢催化劑的開發和應用具有重要的科學意義。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種碳化鎢/石墨烯納米復合材料，該材料具有碳化鎢顆粒小、分散均勻和物相單一等特點。該復合材料有望廣泛應用于各種電化學催化、敏感器和有機合成等，尤其是可直接作為甲醇燃料電池的催化劑或載體，以達到節約貴金屬催化劑的目的，本發明還提供了制備所述碳化鎢/石墨烯納米復合材料的方法，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種碳化鎢/石墨烯納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

??（1）將含鎢物質溶解在溶劑中，加入適量的分散劑，接著加入石墨烯粉，超聲分散，得到均勻分散的油墨狀混合溶液；

??（2）將步驟（1）所得的油墨狀混合溶液置于微波爐，采用間歇式加熱，直至得到粉末狀產物；

??（3）在還原氣氛下，將步驟（2）所得的產物在高溫下煅燒3-5小時，而后冷卻，即得到碳化鎢/石墨烯納米復合材料。

優選地，（1）步驟中，所述含鎢物質為鎢酸、鎢酸鹽、偏鎢酸鹽中的一種或兩種以上的混合物，且溶液中含鎢物質的質量百分含量為3-10%，所述分散劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或者兩種以上的混合物，且分散劑的質量百分含量為5-50%，所述含鎢物質與石墨烯粉的質量比為1:1-15。

優選地，步驟（2）中，所述間歇式微波加熱時間為5-30分鐘，在所述步驟（3）中，所述高溫條件優選為700～1200℃。

在所述步驟（3）中，最佳條件是，所述高溫溫度為900℃，煅燒時間為4小時。

優選地，所述還原氣氛為氫氣或甲烷與惰性氣體的混合氣，其氣流量為30～80mL/min，體積比為1:1～6，優選體積比為1:4。

根據以上任一項制備方法可以制成本發明所述的碳化鎢/石墨烯納米復合材料。

有益效果

本發明相對于現有技術具有如下優點：