[發明專利]一種乙二醇銻的制備方法

有效

• 申請號: 201310018461.7
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103044200A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 王晶;楊第武;彭蛟龍
• 申請（專利權）人: 湖南辰州礦業股份有限公司
• 主分類號: C07C31/28
• 分類號: C07C31/28;C07C29/70
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種乙二醇銻的制備方法，其特征在于，將三氧化二銻和乙二醇按質量比為1:4～7投入到密閉反應釜中，在壓力為-0.05～-0.07MPa下，加熱到120～150℃反應1～3h；反應完成后，添加活性炭脫色除雜15～30min；除雜后的反應液過200～400目濾網后得到料液；將料液冷卻至35～25℃結晶；結晶得到的晶體在800～1200轉/min的離心機中離心甩干15～25min，即得；所述的反應經過回流采出分離沸騰的乙二醇和水蒸汽的混合物，采出水量150～300kg/噸Sb₂O₃；離心甩干后的晶體中銻含量不少于56%。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，三氧化二銻和乙二醇按質量比為1:7。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活性炭為767型針形活性炭，用量為2～6kg/噸Sb₂O₃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應壓力為-0.05～-0.06MPa。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的回流采出是控制好冷卻塔塔頂溫度在60～100℃，分離反應過程中因沸騰揮發出來的乙二醇與水蒸汽的混合物，使乙二醇回流至反應釜，水蒸汽通過冷凝器冷凝后采出，采出水中乙二醇的含量不大于2%。

6.根據權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，將離心機甩出的母液經過140～175℃下真空度在-0.05～-0.08MPa之間蒸餾處理，回收乙二醇。