[發明專利]一種中空玻璃微珠增強的酚醛泡沫復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310018439.2
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103087344A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 姚正軍;陳永鑫;周金堂
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C08J9/14
• 分類號: C08J9/14;C08L61/10;C08K7/28;C08K3/26;C08K3/34;C08K3/36;C08G8/10
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種中空玻璃微珠增強的酚醛泡沫復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1、原料配方配置如下：

苯酚與甲醛的摩爾比為1:1.5～2.5，中空玻璃微珠用量以理論合成酚醛質量的5～25%加入，苯酚與堿性催化劑的摩爾比為1:0.01～0.1；當改性樹脂質量為100份時，加入的表面活性劑質量為2～8份，發泡劑的質量為5～20份，納米形核劑的質量為1～3份，酸性固化劑的質量為2～10份；

步驟2、制備中空玻璃微珠改性甲階酚醛樹脂的工藝流程：

將加熱熔融的苯酚、濃度為37%的甲醛溶液、中空玻璃微珠和堿性催化劑按照設計配比，在20～50℃依次加入到三口燒瓶中，高速攪拌使之混合均勻，并繼續升溫至60～70℃，維持反應溫度1~2h，繼續升溫至90～95℃，保持在該溫度下反應1~3h停止反應，迅速冷卻至室溫，用酸將反應體系的PH值調節至6.5～7.5；最后在溫度為50℃~70℃、真空度維持在0.07～0.1MPa的條件下進行減壓蒸餾，排除溶液中的小分子物質，至粘度為2000~7000mPa?s，得到中空玻璃微珠改性的甲階酚醛樹脂；

步驟3、制備中空玻璃微珠增強的酚醛泡沫復合材料的工藝流程：

將步驟2中合成的中空玻璃微珠改性甲階酚醛樹脂按照配方設計與表面活性劑、發泡劑、納米形核劑在室溫下充分攪拌，使之混合均勻；向該混合體系中慢慢加入酸性固化劑，強力攪拌混合均勻后，迅速倒入已經準備好的發泡模具中，并置于80℃~110℃，0~10MPa壓力的平板硫化機中20~40min進行發泡，制得中空玻璃微珠增強的酚醛泡沫。

2.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述中空玻璃微珠為堿石灰硼硅酸鹽玻璃，呈中空密閉的正球形，粒徑在15～135微米之間，表觀密度在0.12～0.30g/cm³之間。

3.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述堿性催化劑為CaO、NaOH、Na₂CO₃、氨水中的一種。

4.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為DC193、吐溫80、吐溫20、甲基硅油中的一種。

5.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：其中所述發泡劑為正戊烷、正己烷、二氯甲烷中的一種。

6.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述納米形核劑為納米碳酸鈣、納米硅藻土、納米滑石粉、納米蒙脫土、納米二氧化硅中的一種。

7.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述的酸類固化劑為60%苯磺酸水溶液，或60%對甲苯磺酸水溶液，或磷酸，或鹽酸，或硫酸。

8.根據權利要求1所述的中空玻璃微珠增強酚醛泡沫的制備方法，其特征在于：所述的酸性固化劑為苯磺酸或對甲苯磺酸中的一種與無機酸的復配體系，其中復配體系中，苯磺酸或對甲苯磺酸：無機酸：水的質量比為1:0.5~1:0.5~2。