[發(fā)明專利]一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103044014A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 畢見強;陳亞飛;油光磊;尹崇龍
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王吉勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機非金屬材料制備方法，尤其是一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有非常優(yōu)異的力學(xué)性能，其楊氏模量約為1TPa,與單壁碳納米管相當，強度約為130180GPa。石墨烯納米片是由單層碳原子平面結(jié)構(gòu)石墨烯堆垛而成,厚度為納米尺度的兩維石墨納米材料。因此，石墨烯納米片在陶瓷增韌方面具有極高的潛力。

目前，陶瓷材料的增韌方法包括：相變增韌、晶須及顆粒增韌、纖維增韌、納米線及納米管增韌等。但是相變、晶須及顆粒韌化效果不是特別明顯；纖維韌化的操作工程較為復(fù)雜，同時產(chǎn)品的致密度較差。

目前應(yīng)用較多的是碳納米管增韌，同時氮化硼納米管的增韌也開始被關(guān)注。這兩種納米管均屬于一維納米結(jié)構(gòu)，在阻礙裂紋擴展方面的作用不是太顯著。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，該方法安全性好，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，操作處理簡單，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品性能好。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的制備方法，其以石墨烯納米片作增強相、以氧化鋁作基體，具體步驟如下：

（1）用天平分別稱取石墨烯納米片、氧化鋁粉體，其中，石墨烯納米片的占前述兩者總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為0.1wt%~1wt%;

（2）將氧化鋁粉體裝入行星式球磨罐中，磨球為氧化鋁球，球磨介質(zhì)為無水乙醇，氧化鋁球，氧化鋁粉體和無水乙醇的質(zhì)量比為6~8:1:1.5~2，室溫下300r/min球磨8~9小時，得到步驟（4）所需的氧化鋁漿料；

（3）石墨烯納米片和分散劑萘磺酸鈉溶于pH=10~12的蒸餾水中，其中石墨烯納米片，分散劑萘磺酸鈉和蒸餾水質(zhì)量比為5~7:1:2.5~5，形成石墨烯水溶液中，置于超聲波清洗儀內(nèi)，超聲1~2小時；

（4）然后將步驟（3）中的石墨烯水溶液加入到步驟（2）的行星式球磨罐中的氧化鋁漿料中，室溫下300r/min球磨8~9小時形成混合粉料；

（5）將步驟（4）中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再將石墨模具放置于多功能燒結(jié)爐中，以19~21℃/min升溫至1495~1505℃，加壓25~30Mpa燒結(jié)，保溫1~1.5小時后停止加熱，使其在爐中自然冷卻到室溫，得到成品。

所得成品經(jīng)磨削，切割等工藝，進行其它的性能測試。

所述超聲波清洗儀的功率為40W。

所述石墨模具的直徑為42mm。

本發(fā)明有益效果是：石墨烯具有與碳納米管和氮化硼納米管相當?shù)牧W(xué)性能，其特殊的二維結(jié)構(gòu)，在陶瓷基體中不僅能使裂紋在平面上發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)，甚至能夠在三維空間上發(fā)生裂紋擴展，進一步提高陶瓷材料的韌性。本發(fā)明使用的設(shè)備簡單而且安全性好，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，操作處理簡單，生產(chǎn)效率高。產(chǎn)品性能好，石墨烯納米片增強的氧化鋁陶瓷的彎曲強度達到541.9MPa，比純氧化鋁陶瓷提高48%；斷裂韌性達到6.4Mpa·m^1/2，同比提高16%。

附圖說明

圖1為石墨烯納米片增強樣品的X-射線衍射圖；

圖2a為混合粉料的掃描電鏡形貌圖；

圖2b為樣品的掃描電鏡形貌圖；

圖3為石墨烯納米片增強樣品的彎曲強度曲線；

圖4為石墨烯納米片增強樣品的斷裂韌性曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。

圖1是0.07g石墨烯納米片，34.93g氧化鋁粉體球磨16小時，1500℃，加壓25Mpa進行熱壓燒結(jié)，保溫1小時后制得的復(fù)合材料的X-射線衍射圖。圖中的衍射峰均是α-Al₂O₃的特征衍射峰，并且衍射峰明顯，說明燒結(jié)后的氧化鋁復(fù)合材料結(jié)晶良好。同時，由于加入的石墨烯納米片的質(zhì)量分數(shù)較小，圖中沒有石墨的衍射峰出現(xiàn)。