[發(fā)明專利]一種磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑、制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310018078.1
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103055896A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧曉峰;楊柳;邊秀杰;晁單明;王策
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/02;C07C213/02;C07C215/76;C07C209/36;C07C211/51
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一種利用微波技術(shù)制備磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑的方法，其步驟如下：

A.將0.2～2.0g石墨和0.2～2.0g硝酸鈉加入到9.2～92mL、濃度為95wt％～98wt％的濃硫酸中，在0°C～4°C下攪拌1～5h；然后加入1.2～12g高錳酸鉀，在35～40°C條件下攪拌1～2h；然后在上述溶液中加入16～160mL水，90～95°C條件下攪拌30～60min；最后在上述溶液中再加入40～400mL水和1.2～12mL、30wt％的H₂O₂，抽濾后水洗，至溶液pH=6.0～7.0，從而得到氧化石墨；

B.將步驟A得到的氧化石墨分散在乙二醇中配制成濃度為1～2mg/mL的溶液，超聲4～8h；取12.5～25mL配制好的溶液，向其中加入0.055～0.220g的金屬鹽，超聲1～10min；再配制5～10M的氫氧化鈉水溶液，取1.5～3mL氫氧化鈉水溶液加入到上述混合溶液中，再加入8～20mg的貴金屬化合物，超聲1～10min；最后將反應(yīng)溶液在微波條件下反應(yīng)1～10min，用水和乙醇分別洗滌產(chǎn)物，干燥后得到磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種利用微波技術(shù)制備磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑的方法，其特征在于：步驟B中的金屬鹽為六水合三氯化鐵，或六水合三氯化鐵與六水合氯化鈷、六水合氯化鎳、六水合硝酸鋅、三水合硝酸銅之一的混合物，混合物中兩種金屬鹽的摩爾比為2：1，貴金屬化合物為四氯鈀酸鈉或氯鉑酸。

3.一種由權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述方法制備的磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑。

4.權(quán)利要求3所述的磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑在硝基化合物還原催化方面的應(yīng)用。

5.如權(quán)利要求4所述的磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑在硝基化合物還原催化方面的應(yīng)用，其特征在于：是將磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑超聲分散到水中配制成濃度為1.0～4.0mg/mL的水分散液；在1～5mL水中加入10～50μL、5～10mM硝基化合物水溶液，10～50μL、0.5～2M硼氫化鈉水溶液，然后加入10～50μL上述水分散液，從而實(shí)現(xiàn)對硝基化合物的還原催化。

6.如權(quán)利要求4所述的磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑在硝基化合物還原催化方面的應(yīng)用，其特征在于：將反應(yīng)完成后的溶液在磁鐵作用下分離催化劑，從而實(shí)現(xiàn)石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑多個(gè)催化循環(huán)的的磁性回收。

7.如權(quán)利要求4所述的一種利用微波技術(shù)制備的磁性可回收石墨烯基貴金屬復(fù)合納米片催化劑應(yīng)用于硝基化合物還原反應(yīng)催化時(shí)，其特征在于：硝基化合物為對硝基苯酚或?qū)ο趸桨贰?/p>