[發明專利]一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法

有效

• 申請號: 201310017546.3
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103061174A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 卿彥;吳義強
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: D21B1/02
• 分類號: D21B1/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

1.一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特點在于，包括以下步驟：

第1步：將漂白紙漿纖維在去離子水中潤脹24h，然后高速攪拌分散0.5h，調節成固體質量分數1.5~2.0%的懸浮狀溶液，該混合液再經超細膠體磨反復剪切3~5次，脹化和剪短原料纖維，預磨纖維溶液經離心分離后去除上層液體后再高速離心甩干；

第2步：甩干后的纖維進行濃硫酸或濃鹽酸水解，酸的濃度為60~70wt%，酸解時間1.0~1.5h，酸解溫度控制在40~60℃，纖維與水解酸液的比配為2~8g/ml；

第3步：將酸解液反復水洗至中性，先加入一定量的堿中和未反應的酸，再經布氏漏斗將預處理纖維反復去離子水水洗，水洗后的纖維離心分離調節至固含量1.5~2.0%；

第4步：預處理纖維高壓高強機械剪切加工，水洗后的酸解預處理纖維溶液在微射流高壓均質機內機械剪切處理，其中在200μm反應腔內循環剪切10次，再在87μm反應腔內剪切5次即可成型。

2.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第1步中超細膠體磨的運行轉速為2000~3000?rpm，磨盤間距為-0.2~0.4mm。

3.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第2步中經過離心甩干后的細磨纖維含水率10~18%。

4.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第2步中酸水解反應在恒溫搖床內完成，搖床轉速150~250rpm。

5.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第2步中纖維與酸分別指甩干后的細磨纖維與60~70wt%的鹽酸或硫酸，其比率為2~8g/ml。

6.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第3步中堿為氫氧化鈉溶液，堿濃度為10~20%。

7.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第3步中離心分離的轉速為3000~35000?rpm，除去上層離心液。

8.根據權利要求1所述的一種強酸預處理輔助制備纖維素納米纖絲的方法，其特征在于，所述第4步中微射流高壓均質機剪切處理時，在200μm反應腔內壓強為35~40MPa，在87μm反應腔內壓強為140~150MPa。