[發明專利]一種無機改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310017151.3
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103073715A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 魏珊珊;陳憲宏;謝祥;王樂宇
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08K9/02;C08K5/3492;C08L77/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，特別是一種無機改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料的制備方法，屬于新材料合成領域。

?

背景技術

尼龍6由于具有優異的綜合性能，在汽車、電子電器和機械等領域得到了大量應用，成為應用最廣泛的工程塑料。然而，尼龍6極限氧指數不高，容易引起火災，限制了其在很多領域的進一步應用；特別是近年來，部分溴系阻燃劑由于Dioxin問題被歐盟RoSH指令禁用，這就對我國尼龍6產品的出口提出了更高的要求，因此制備綜合性能優異的無鹵阻燃尼龍6復合材料具有重要的意義。

近年來，很多研究工作者在阻燃尼龍6復合材料的制備方面做了大量的研究工作，主要方法有：填加有機或無機阻燃劑到尼龍6基體中制備添加型阻燃尼龍6復合材料，另外就是在尼龍6高分子鏈中引入阻燃組分制備本征型阻燃尼龍6復合材料。添加型阻燃尼龍的制備包括；新型阻燃劑合成、傳統阻燃劑的改性、阻燃配方的設計與優化、阻燃復合材料制備工藝的改進等幾個方面；本征型阻燃尼龍6主要是在尼龍6高分子鏈中引入阻燃單體，使阻燃成分以化學鍵的形式存在于高分子中。上述方法大大提高了尼龍6的阻燃性能，擴大了其應用范圍；但這些方法也存在不同程度的不足，主要有以下幾個方面：第一、有的阻燃劑在制備過程中存在能耗高和環境污染；第二、有的復合材料需要在添加大量阻燃劑的情況下才能達到UL?94?V-0級；第三、有的阻燃劑制備成本高、工藝控制復雜，很難實現工業化生產；第四、由于阻燃劑的加入導致復合材料其它性能的下降；第五、有的阻燃劑導致復合材料顏色變差，影響其應用；第六、有的阻燃體系中難實現阻燃劑在尼龍6基體中的均勻分散。

?

發明內容

針對上述技術方法存在的不足，本發明提供一種生產過程環保、產品性能優異的無機改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料的制備方法。

本發明的制備方法為：以熔融己內酰胺為反應介質，將三聚氰胺和氰尿酸在一定溫度和pH值下反應，反應一定時間后得三聚氰胺氰尿酸鹽，在反應過程中加入水、無機改性組分（或生成無機組分的前驅物）和其他助劑，原位聚合，擠出造粒，經后處理階段后制得無機改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料。

????所述的三聚氰胺氰尿酸鹽合成和改性溫度為70-130℃，pH值范圍為2.0-10.0。????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

所述的無機改性組分可以為氧化石墨烯、納米二氧化硅、蒙脫土、生成納米二氧化硅的前驅物（如硅酸酯、原硅酸）等。

所述的其他助劑可以為成炭劑、增強材料（如炭纖維、短玻璃纖維和聚四氟乙烯纖維等）以及其他協效劑（如硅鎢酸、硼酸鋅等）。

所述的原位聚合的條件包括聚合溫度、聚合壓力和聚合時間等。聚合溫度為180-280℃，聚合壓力為-1.0MPa-1.0MPa，聚合時間為3-16小時；聚合方式可以是連續聚合或間歇聚合；聚合過程的不同階段，可采取不同的聚合溫度、壓力和攪拌方式。

所述制備的阻燃尼龍6復合材料經后處理階段，包括用溶劑（如水）萃取、干燥和包裝等。

?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1

二氧化硅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料的制備：在5升聚合釜中加入2千克己內酰胺，升溫至70℃，加入65克三聚氰胺、65克氰尿酸和15毫升正硅酸乙酯，調節pH值為2.0，反應2小時，用高純氮氣置換釜內的空氣，升溫至180℃，加壓至1.0MPa，聚合3小時，再減壓至-1.0MPa，聚合13小時，出料，制得二氧化硅改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6復合材料，用水萃取、干燥得成品。將實施利1所得產品進行阻燃性能和力學性能測試，同時測試市售工業尼龍6樣品。數據見表一。

表一

?實施例2