[發明專利]一種N-甲基吡咯烷酮的回收方法

有效

• 申請號: 201310017104.9
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103936646A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 姚利;周天承
• 申請（專利權）人: 惠州比亞迪電池有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及N-甲基吡咯烷酮的回收方法。

背景技術

N-甲基吡咯烷酮（簡稱NMP）廣泛應用于石油化工、塑料工業、藥品、農藥、染料以及鋰離子電池制造業等諸多行業。其中，在鋰電池電極制造過程中，通過對NMP廢氣的回收，得到含大量廢渣、廢水及其他雜質的NMP回收液。已有技術之一是對該回收液進行連續減壓精餾處理，該方法能得到高純的NMP溶劑，適用于大批量生產，投資大，能耗高，不利于少量NMP廢溶液的回收作業。另還有部分廠家對該回收液進行常壓加減壓的混合間歇精餾處理，該方法投資稍小，但能耗高，回收率低，同時NMP與水的分離效果不佳，所得廢水嚴重超標而無法排放，造成嚴重的環境問題。

發明內容

本發明為解決現有的N-甲基吡咯烷酮的回收方法能耗高，回收率低的技術問題，提供一種能耗低，回收率高的N-甲基吡咯烷酮的回收方法。

本發明提供了一種N-甲基吡咯烷酮的回收方法，該方法為通過單塔間歇式減壓精餾；其中，所述精餾包括兩步；第一步，將N-甲基吡咯烷酮回收原液在加熱溫度為100℃～160℃，壓力為-0.099～-0.05MPa條件下進行精餾，得到N-甲基吡咯烷酮粗品；第二步，在加熱溫度為160～210℃，壓力為-0.099～-0.05MPa的條件下將N-甲基吡咯烷酮粗品進行精餾，使N-甲基吡咯烷酮與其他重組分雜質分離，得到N-甲基吡咯烷酮產品。

本發明采用單塔間歇式減壓精餾，簡化了NMP回收精餾操作技術，減少設備投資，降低能耗，同時，NMP的回收率和合格率得到顯著提高，NMP與水高效分離，所得廢水達到排放標準。對于中小型企業，可實現NMP循環使用，減少物料采購及運輸成本，滿足大批量NMP生產使用及回收任務的要求。

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明提供了一種N-甲基吡咯烷酮的回收方法，該方法為通過單塔間歇式減壓精餾；其中，所述精餾包括兩步；第一步，將N-甲基吡咯烷酮回收原液在加熱溫度為100～160℃，壓力為-0.099～-0.05MPa條件下進行精餾，得到N-甲基吡咯烷酮粗品；第二步，在加熱溫度為160～210℃，壓力為-0.099～-0.05MPa的條件下將N-甲基吡咯烷酮粗品進行精餾，使N-甲基吡咯烷酮與其他重組分雜質分離，得到N-甲基吡咯烷酮產品。

根據本發明所提供的回收方法，為了使N-甲基吡咯烷酮原液中的水能夠盡可能的除去，優選地，所述第一步的加熱溫度為130～150℃。

根據本發明所提供的回收方法，為了使N-甲基吡咯烷酮粗品中的胺能夠盡可能的除去，優選地，所述第二步的加熱溫度為180～200℃。

根據本發明所提供的回收方法，所述第一步中的精餾時間沒有特別的限制，只要能使NMP與水分離，得到水分含量小于0.1%以下的工業廢水以及NMP含量99%的粗品即可；為了使N-甲基吡咯烷酮原液中的水能夠盡可能的除去，優選地，所述第一步的精餾時間為4～10h，更優選為6～8h。

根據本發明所提供的回收方法，所述第二步中的精餾時間沒有特別的限制，只要能將NMP與其他重組分雜質分離，得到純度99.95%以上的NMP產品即可。為了使N-甲基吡咯烷酮粗品中的胺能夠盡可能的除去，優選地，所述第二步的精餾時間為6～12h，更優選為8～10h。

根據本發明所提供的回收方法，為了使精餾能夠更順利的進行，優選地，在進行精餾之間對回收原液進行過濾、洗滌處理。經過濾洗滌處理后，成分和重量百分比如下：NMP（分子式C7H12NO），65%～85%；水（分子式H2O），15～35%；其他雜質，1～10%。

根據本發明所提供的回收方法，依據經濟效益最優原則，達到高效的分離效果，有效地控制了水分、游離胺、金屬離子及其他有機物等雜質的含量。優選地，所述第一步精餾過程的回流比為0.1-5，更優選為為2-4。第一步精餾的回流時間為0.5～1h。所述第二步精餾過程的回流比為0.1-5，更優選為為2-4。第二步精餾的回流時間為0.5～1h。

下面應用具體實施例對本發明進行進一步的詳細說明。

實施例1