[發明專利]一種分級結構的碲化鉍納米晶及其制備方法

無效

• 申請號: 201310016348.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103058151A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 鄒勃;肖冠軍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于納米材料及其合成方法的技術領域，特別涉及一種制備分級結構的（hierarchical）納米晶及其方法。

背景技術

由于煤炭的燃燒及汽車尾氣的排放，逐漸導致全球氣候變暖并產生很多廢熱。而發展熱電材料則是解決這一問題的有效途徑，因為熱電材料可以利用外界的廢熱而轉換成對人類有用的電能。碲化鉍（Bi₂Te₃）由于室溫下具有高的品質因子（ZT），因此在傳統工藝中常常作為室溫下潛在的熱電材料而被廣泛研究。而納米材料相對于體材料而言，可以有效降低晶格熱導率，從而提高納米材料的熱電性能。最近，Bi₂Te₃被提出作為最簡單的三維拓撲絕緣體之一，這種物質態的體電子態是有能隙的絕緣體而其表面則是無能隙的金屬態。相對于宏觀塊體材料，拓撲絕緣體納米材料具有大的比表面積，能有效抑制體態載流子的貢獻，從而凸顯拓撲表面態性質。因此，人們一直在尋求一種更加有效的方法實現Bi₂Te₃的制備。

現有的Bi₂Te₃都是通過較高溫度下的固態粉末燒結而成，或是將相應的固體粉末利用球磨機研磨制得。并且，大多數是基于體材料的Bi₂Te₃的制備。至今，利用膠體化學方法制備分級結構的Bi₂Te₃納米晶還未見報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種利用溶膠-凝膠法制備分級結構的碲化鉍納米晶的方法，該方法簡單易于操作，并實現尺寸、形貌可控。

本發明的產物的技術特征如下所述：

一種分級結構的碲化鉍納米晶，分子式為Bi₂Te₃；形貌類似納米片交叉成花狀后，相連構成毛毛蟲狀；平均直徑為230~565nm。

制備分級結構Bi₂Te₃納米晶的技術方案是：

一種分級結構的碲化鉍納米晶的制備方法，有如下過程，

（1）配制碲的三辛基膦溶液：將碲粉和三辛基膦混合，在氮氣的保護下升溫至200~250℃保持2~4小時后自然降至室溫，得到濃度為0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液貯存備用；

（2）分級結構Bi₂Te₃納米晶的制備：將醋酸鉍，油酸和十八烯裝入容器中進行磁力攪拌，在氮氣的保護下升溫至醋酸鉍完全溶解；之后逐漸降至室溫，將碲的三辛基膦溶液加入到容器中，在140~240℃下反應并保溫0.5~6小時；經離心洗樣得到碲化鉍粉體；其中按摩爾比醋酸鉍∶碲=2∶3，按體積比油酸∶十八烯=1∶6，油酸的用量按每mmol醋酸鉍加入5mL油酸計算。

所述的離心洗樣按常規方法進行。

本發明的有益效果是制備出Bi₂Te₃納米晶；并且可以通過改變反應溫度和保溫時間，實現尺寸、形貌可控的碲化鉍納米晶的制備。

附圖說明

圖1為實施例2制備的Bi₂Te₃樣品的X射線衍射譜。

圖2為實施例2在140℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖3為實施例3在160℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖4為實施例4在180℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖5為實施例5在200℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖6為實施例6在220℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖7為實施例7在240℃保持2小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖8為實施例8在200℃保持30分鐘后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。

圖9為實施例9在200℃保持1小時后制備的Bi₂Te₃樣品的掃描電鏡照片。