[發(fā)明專利]一種石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310016264.1
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103924239A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃富強(qiáng);周密
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 劉懿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認(rèn)為是假設(shè)性的結(jié)構(gòu)，無法單獨(dú)穩(wěn)定存在，直至2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，成功地在實(shí)驗(yàn)中從石墨中分離出石墨烯，而證實(shí)它可以單獨(dú)存在。

石墨烯自被成功分離，就因其優(yōu)異的物理特性引起科學(xué)界的廣泛興趣。作為世界上導(dǎo)電性最好的材料，石墨烯中的電子運(yùn)動(dòng)速度達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在一般導(dǎo)體中的傳導(dǎo)速度，而電阻率只約6-10?Ω·cm，比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。由于其電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來發(fā)展出更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管，使它在微電子領(lǐng)域也具有巨大的應(yīng)用潛力。另外石墨烯材料還是一種優(yōu)良的改性劑，把石墨烯作為導(dǎo)電材料與各種物質(zhì)復(fù)合，應(yīng)用到新能源領(lǐng)域如光伏，儲(chǔ)能領(lǐng)域如鋰離子電池和超級電容器，散熱、導(dǎo)電等領(lǐng)域中。由于其高傳導(dǎo)性、高比表面積，可適用于作為電極材料助劑。在導(dǎo)電陶瓷開發(fā)方面，目前的導(dǎo)電陶瓷多是由復(fù)雜的化合物經(jīng)過復(fù)合、摻雜等方法高溫退火得到的復(fù)合導(dǎo)電陶瓷。但它們的生產(chǎn)原料成本高、制備工藝復(fù)雜，復(fù)合比例要求嚴(yán)格，其應(yīng)用受到各方面的限制。因此，如何突破這一瓶頸，開發(fā)出低成本、電學(xué)性能優(yōu)異、可大規(guī)模生產(chǎn)的導(dǎo)電陶瓷是提高復(fù)合導(dǎo)電材料導(dǎo)電性能、降低成本的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，該制備方法工藝簡單，過程易控制。

本發(fā)明提供了一種石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將陽極氧化鋁進(jìn)行退火處理，以2-6?°C/min的升溫速率升溫至1000-2500oC，保溫0.1-20h，再以10-20?°C/min降溫速率冷卻至室溫；

步驟2，通過化學(xué)氣相沉積方法，在步驟1處理后的陽極氧化鋁上生長石墨烯，得到石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料。

優(yōu)選地，在退火處理前還包括預(yù)處理步驟：將陽極氧化鋁在有機(jī)溶劑中清洗，干燥。

優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為丙酮/乙醇的混合溶劑，其中，丙酮的體積百分比為20-90%。

優(yōu)選地，所述陽極氧化鋁的孔徑為20-500nm。

優(yōu)選地，所述退火處理溫度為1200℃。

優(yōu)選地，所述退火處理中，保溫時(shí)間至少為20-60min。

優(yōu)選地，步驟2中，所述化學(xué)氣相沉積方法為：以0.5-20?oC/min的升溫速率升溫至500-1600oC，恒溫至少1-240?min；然后導(dǎo)入保護(hù)氣體、碳源和還原氣體，氣體總流量為2-800sccm，反應(yīng)時(shí)間為1-480min；最后以1-50oC/min的降溫速率冷卻至室溫。

優(yōu)選地，所述化學(xué)氣相沉積方法中，恒溫1-60min。

優(yōu)選地，所述化學(xué)氣相沉積方法中，降溫速率為10-20?oC/min。

其中，保護(hù)氣體、碳源和還原氣體的流量比例視反應(yīng)維度和石墨烯的厚度而定。

優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體流量為0.5-500sccm。

優(yōu)選地，所述碳源流量為0.5-100sccm。

優(yōu)選地，所述還原氣體流量為1-200sccm。

優(yōu)選地，所述碳源選自甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、乙烷和丙烷等中的至少一種。

優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體選自氮?dú)?、氬氣和氦氣等中的至少一種。

優(yōu)選地，所述還原氣體為氫氣。

本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述制備方法制備的石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料。

本發(fā)明還提供了上述石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合材料在光伏、導(dǎo)電材料、散熱器件和/或定向熱傳導(dǎo)等中的應(yīng)用。

本發(fā)明還提供了一種石墨烯管的制備方法，包括以下步驟：

（1）提供上述石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合導(dǎo)電材料，將石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合材料中，在氧化鋁表面沉積的石墨烯中的至少一部分打磨去除；

（2）將打磨后的石墨烯-陽極氧化鋁復(fù)合材料放入酸性溶液中刻蝕掉氧化鋁模板，得到石墨烯管。

優(yōu)選地，所述酸性溶液可以為H₃PO₄溶液、HF溶液或H₃PO₄和HF混合溶液等。