[發明專利]容器涂層的質量檢測

有效

• 申請號: 201310016210.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103217470A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 喬奇恩·克魯格
• 申請（專利權）人: 克朗斯股份公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 張皓;陳國軍

技術領域

本發明涉及一種用于容器涂層的質量檢測的方法和設備，尤其涉及通過等離子體處理得到的塑料瓶涂層的檢測。

背景技術

塑料瓶中的氣體阻擋層的等離子體沉積包括，例如，無定形的氧化硅(SiOx)或碳化合物(例如，類金剛石碳“DLC”)的層的沉積，目的是防止例如CO₂或氧氣的氣體通過塑料材料的滲透。此外，對于瓶子的內部涂層，例如，由聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)生產的塑料瓶，可以防止雜質從塑料向產品的遷移。這種與PET有關的雜質的實例為，尤其是，乙醛或銻。然而，基于其他合成材料的瓶子材料還包含，例如，僅部分地對基底材料具有弱的結合的增塑劑。

尤其是在瓶子的熱處理以后，例如等離子體處理，顯然會促進不希望的物質從瓶子中的釋放。實踐已經證明，在一次熱處理或等離子體涂覆工藝之后，具有不足的層質量的PET瓶子已具有強烈的令人不愉快的乙醛氣味。

此外，等離子體涂層的目的是防止如PAA或H₂O₂的消毒介質被吸收到瓶子材料中，因為這會導致不希望的雜質緩釋到瓶子中所容納的產品中。

這些等離子體層(以下也會被稱作阻擋層)的厚度在十到幾百納米的范圍內并且是看不見的，尤其是在氧化硅的情況下。

已知下列方法用于監測涂層質量：

可以使用來自如PreSens或Mocon(Ox-tran)公司的經典測量儀器檢測透過瓶壁的滲透物質，例如，氣體。

也可以使用現代的層分析方法測試涂層，例如，如在US6531193或EP1273677中描述的傅里葉變換紅外光譜法(FTIR)技術，或者通過橢圓光度法(參見,例如,J.Electrochem.Soc.,138卷,11期,第3266-3275頁,1991)。

另一種方法為所謂的酸測試，其中，將瓶子暴露于腐蝕介質如濃硫酸中。未涂覆的瓶子被介質浸蝕并變得暗淡，而涂覆的瓶子顯示對介質的某種防護。

所有這些方法都存在缺點，它們需要很長的時間(從幾分鐘到幾天)，或者為了分析必須破壞瓶子。

此外，例如，從US020080292781A和DE102010012501已知，通過光譜測試方法可以完成等離子體涂層的快速檢測，其中，將包含在瓶子中的等離子體的特定光譜線的強度與預定的參照強度進行對比，如果光譜線的強度足夠一致，則假定等離子體涂層發揮作用。然而，這種方法僅間接測量等離子體涂層，而不能肯定地測定代表完整的氣體阻擋層的準確的、完全的等離子體涂層。

發明內容

技術問題

因此，本發明的目的是提供一種改進通過等離子體處理涂覆的經涂覆的容器(例如，塑料瓶)的檢測的設備和方法。

技術方案

根據本發明，上述目的是通過根據權利要求1的方法和根據權利要求8的設備來實現的。優選的實施方式和進一步的改進限定在從屬權利要求中。

本發明利用下列事實，如果容器，例如，塑料瓶，設置有通過等離子體涂覆得到的阻擋層，則幾乎完全抑制了不希望的雜質從容器材料中的逸出。因此，具有完全的和完整的阻擋層的容器具有中性的味道。在根據權利要求1的方法中，通過示蹤氣體分析測試的方式，例如，通過質譜儀，可以測試通過等離子體處理涂覆的容器，用于檢測從容器材料逸出的不希望的雜質，例如，乙醛和/或銻。

示蹤氣體分析測試具有如下的優點，通過測定存不存在從容器材料逸出的不希望的雜質，可以在短時間內，例如，小于0.1、1、10、100ms/容器，對通過等離子體處理得到的容器涂層的質量或完整度進行檢測。

上述短的測試周期足以允許對容器進行直接測試(“在線”)而檢測逸出的不希望的雜質，即，以運行生產工藝和處理工藝的速度進行測試。這具有如下的優點，一旦容器被涂覆，不需要以復雜和耗時的方式以樣品為基礎對容器進行檢測，并且可以測量每個單個的容器。

可能的是，例如通過等離子體處理方式的涂層處理和/或容器的其他熱處理，緊接著對包含在容器中的空氣通過示蹤氣體分析測試來檢測從容器材料中逸出的不希望的雜質，而不必在之前用標準氣體(例如，工業純化的空氣)清洗容器。為此目的，例如，可以使用取樣器，所述取樣器可以被引入到容器中或者可以設置在容器開口的正上方(在從容器的開口0.1、1、5或10cm，優選1至2cm的距離內)，并將部分包含在容器中的空氣傳遞到測量儀器中，例如，示蹤氣體分析儀，從而對其檢測，用于檢測從容器材料逸出的不希望的雜質的存在和濃度或者不存在從容器材料中逸出的不希望的雜質。