[發(fā)明專利]基于硝基苯的三重響應(yīng)聚合物自組裝體的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310016190.1
• 申請(qǐng)日: 2013-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103204971A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國(guó)杰;吳昊;董杰;楊槐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/36
• 分類號(hào): C08F220/36;C08F220/34;C08J3/07;A61K47/32
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.基于硝基苯的三重響應(yīng)性聚合物自組裝體制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1.制備2-硝基芐基甲基丙烯酸酯:

將2-硝基芐基醇和三乙胺溶解在裝有二氯甲烷的100毫升圓底燒瓶里，將圓底燒瓶放在冰水混合浴中,將溶有甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液逐滴滴加到圓底燒瓶中,整個(gè)反應(yīng)體系用氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)時(shí)間為6-12小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中，用氫氧化鈉水溶液洗滌若干次,將有機(jī)層從分液漏斗中取出，用無(wú)水硫酸氫鈉干燥12小時(shí)以上,得到的粗產(chǎn)物，用硅膠柱色譜法提純得到的2-硝基芐基甲基丙烯酸酯，備用,?其中，所述2-硝基芐基醇、甲基丙烯酰氯和三乙胺的摩爾比為1：1-4：50；

步驟2.制備聚合物:將5毫升的安瓿瓶真空干燥并充滿氮?dú)?將溴化亞銅、甲基丙烯酸二甲胺乙酯和2-硝基芐基甲基丙烯酸酯加入到安瓿瓶，用四氫呋喃溶解，用注射器將1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺加入到體系中，將反應(yīng)混合物用“冷凍-抽氣-溶解”方法處理三次后，在油浴中在溫度為68℃，反應(yīng)18小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物通過(guò)裝有氧化鋁納米粒子的層析柱中以出去多余的催化劑，將粗產(chǎn)物旋蒸，在正己烷中沉淀，真空40℃烘干，得到兩親性聚合物；其中，所述甲基丙烯酸二甲胺乙酯、2-硝基芐基甲基丙烯酸酯和1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺的摩爾比為1:1-3：50；

步驟3.自組裝化過(guò)程:將步驟2得到的兩親性聚合物和四氫呋喃以質(zhì)量比為1比1混合,待聚合物充分溶解后，將1毫升去離子水以每秒1-3微升的速度緩慢滴加到混合溶液中，以誘導(dǎo)膠束的形成，劇烈攪拌持續(xù)4個(gè)小時(shí)，將8毫升去離子水加入到混合溶液中，并停止攪拌，

將溶液放在去離子水中透析至少24小時(shí)，得到?jīng)]有裝載客體分子的具有光、溫度和pH三重響應(yīng)性的膠束溶液。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2得到的聚合物為兩親性的，其親水鏈段為聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯，疏水鏈段為聚2-硝基芐基甲基丙烯酸酯。

3.一種按照權(quán)利要求1所述的方法制備得到的聚合物膠束應(yīng)用于在多重、遠(yuǎn)程可控釋放領(lǐng)域。