[發(fā)明專利]一種抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310015710.7
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103063668A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 申雙龍;李敏;郝利花
• 申請（專利權）人: 長治學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 太原華弈知識產(chǎn)權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發(fā)明涉及一種鐵的分析方法，特別是涉及一種以抗壞血酸作為還原滴定劑，滴定測定鐵含量的容量分析方法。

背景技術

鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20～70%之間。鐵礦石常規(guī)分析中，全鐵含量的測定是一個重要的測定項目。經(jīng)典的分析方法有氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法、氯化亞錫－氯化汞－硫酸鈰容量法。其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質中，用氯化亞錫將試液中的Fe³⁺還原為Fe²⁺，過量的氯化亞錫以氯化汞氧化除去，在硫酸－磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液或硫酸鈰標準溶液滴定生成Fe²⁺，至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標準溶液或硫酸鈰標準溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。以上兩種方法由于使用了劇毒的氯化汞，有害物質污染環(huán)境。因此，無汞鹽測鐵含量一直是容量法測鐵的研究內(nèi)容之一。

近年來研究的無汞測鐵方法主要有：根據(jù)鹽酸羥胺能在酸性溶液中將Fe³⁺定量還原為F^e2+，過量還原劑又易于除去的特點，改用鹽酸羥胺代替氯化亞錫的方法；也有使用二氯化錫-氯化鈦-重鉻酸鉀體系測定鐵礦石中全鐵含量的方法；有以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成“鎢蘭”，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，以此測定鐵含量的方法。以上這些方法有的準確度不高，不太完善；有的還原劑純度不高，且含有微量鐵，測定結果不太理想；有的還原劑價格昂貴，實驗室較少使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是避免使用劇毒的氯化汞試劑，提供一種以抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法，來滿足工業(yè)生產(chǎn)和生活的需要。

本發(fā)明的抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，用抗壞血酸（C₆H₈O₆）將Fe³⁺定量還原為Fe²⁺，再用2,6-二氯靛酚（C₁₂H₆Cl₂NNaO₂）溶液氧化過量的抗壞血酸，溶液由無色變?yōu)榈凵诹蛄谆焖崴嵝原h(huán)境下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）標準溶液滴定Fe²⁺，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，含鐵試樣中鐵的質量分數(shù)以下式計算：

式中：

c：重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/mL；

V：重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

M：Fe的摩爾質量，g/mol；

G：含鐵試樣的質量，g。

其中，優(yōu)選使用新配制的加熱至30℃的抗壞血酸溶液將Fe³⁺定量還原為Fe²⁺。

本發(fā)明容量分析方法的原理是：

C₆H₈O₆+2Fe³⁺→C₆H₆O₆+2Fe²⁺+2H⁺

C₆H₈O₆(剩余)+?C₁₂H₆Cl₂NNaO₂?(2,6-二氯靛酚,?淡粉紅色)→C₆H₆O₆+?C₁₂H₈Cl₂NNaO₂?(還原2,6-二氯靛酚,無色)

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

其中：

Fe³⁺+e=Fe²⁺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ε=0.77V