[發(fā)明專利]一種制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的裝置及其方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310015626.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN103130648A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方洪熙;許祖利;謝健;王磊;鄭毓華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波東來(lái)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/75
• 分類號(hào): C07C69/75;C07C67/303
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王曉峰

1.一種制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：包括酯化釜、精制釜、過(guò)濾罐以及加氫反應(yīng)單元，所述加氫反應(yīng)單元包括設(shè)置有溶液加熱器的中間罐、氫氣壓縮設(shè)備、與所述中間罐相連接的加氫反應(yīng)器，所述氫氣壓縮設(shè)備的一個(gè)出口連通所述加氫反應(yīng)器的下段催化劑床層，另一個(gè)出口連通循環(huán)氫氣預(yù)熱器，所述循環(huán)氫氣預(yù)熱器連通循環(huán)氫氣加熱器，所述循環(huán)氫氣加熱器連通所述加氫反應(yīng)器，所述加氫反應(yīng)器連接有高壓閃蒸罐，所述高壓閃蒸罐的其中一個(gè)出口連接4.5MPa分離罐，另一出口連接反應(yīng)器水冷器，所述反應(yīng)器水冷器連接循環(huán)氣分離罐，所述循環(huán)氣分離罐其中一個(gè)出口連接所述氫氣壓縮設(shè)備，另一出口連接鍋爐系統(tǒng)，還有一個(gè)出口連接所述4.5MPa分離罐，所述4.5MPa分離罐的其中一個(gè)出口連接所述鍋爐設(shè)備，另一出口連接有低壓閃蒸罐，所述低壓閃蒸罐的其中一個(gè)出口連接所述鍋爐系統(tǒng)，另一出口連接脫色槽，所述脫色槽連接有產(chǎn)品冷卻器；其中所述酯化釜內(nèi)設(shè)置有攪拌軸，該攪拌軸上設(shè)置有攪拌葉，所述攪拌葉的葉面上均勻開設(shè)有若干孔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：若干所述孔包括一設(shè)置于所述攪拌葉葉面正中心的圓形孔，若干呈射線狀分布在所述圓形孔周圍的腰形槽以及設(shè)置在兩相鄰所述腰形槽之間的小孔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于：所述孔的中心線與所述葉面的夾角小于90度。

4.一種使用如權(quán)利要求1所述的裝置制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于包括以下步驟：1）酯化：開氮?dú)馔ㄈ胨鲺セ諝馀疟M后，開啟攪拌，投入辛醇，放入催化劑后，投入對(duì)苯二甲酸，其中，對(duì)苯二甲酸與辛醇投料量摩爾比為1：3，投料完畢，關(guān)閉固體投料口與氮?dú)猓_始升溫，進(jìn)行酯化反應(yīng)，升溫至220℃~230℃，當(dāng)酯化酸值達(dá)到1mgKOH/g以下時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉蒸汽，開冷卻水降溫至100℃，用真空轉(zhuǎn)入所述精制釜；2）中和、水洗：開啟所述精制釜攪拌，向所述精制釜內(nèi)泵入配好的堿水，進(jìn)行中和，物料與液堿充分混合后，停止攪拌，靜置分水，酸值達(dá)到0.05mgKOH/g以下，開啟攪拌，向所述精制釜內(nèi)泵入酯化反應(yīng)生成水和少量蒸汽凝水，進(jìn)行水洗，攪拌約10min，停止攪拌，靜置分水；3）精制：分水完畢，開啟所述精制釜真空與所述精制釜加熱，待真空度達(dá)到負(fù)0.09Mpa以上，升溫至170~175℃，向所述精制釜內(nèi)通入直接蒸汽，進(jìn)行汽提，汽提240min，關(guān)閉直接蒸汽，取樣測(cè)閃點(diǎn)，閃點(diǎn)合格后，開啟所述精制釜底氮?dú)猓稍?0min，測(cè)定成品水分含量及酸值，合格后泵入所述過(guò)濾罐進(jìn)行過(guò)濾；4）加氫：經(jīng)過(guò)濾后的物料進(jìn)入所述中間罐，經(jīng)原料進(jìn)料泵加壓至12.9MPa，再經(jīng)所述溶液加熱器通過(guò)3.0MPa蒸汽加熱至200℃進(jìn)加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)，來(lái)自氫氣壓縮設(shè)備脫油后的循環(huán)氫氣，一部分在循環(huán)氫氣預(yù)熱器溫度升至180℃，再經(jīng)循環(huán)氫氣加熱器通過(guò)3.0MPa蒸汽加熱至200℃進(jìn)加氫反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)，一部分作為冷氫去加氫反應(yīng)器下段催化劑床層；反應(yīng)出料混合物經(jīng)氣液分離，液相溫度降至100℃后，進(jìn)入脫色槽進(jìn)行脫色及脫重，最后經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻40℃后送至界區(qū)，即得到成品1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種裝置制備1,4-環(huán)己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于：所述氣液分離包括以下步驟：反應(yīng)出料混合物經(jīng)高壓閃蒸罐進(jìn)行氣液分離后，氣相經(jīng)換熱器與循環(huán)氫氣換熱后溫度由215℃降至84℃，再經(jīng)反應(yīng)氣水冷器通過(guò)循環(huán)水冷卻至40℃，然后去循環(huán)氣分離罐進(jìn)行氣液分離，經(jīng)所述循環(huán)氣分離罐分離出的氣相大部分作為循環(huán)氫去氫氣壓縮設(shè)備，部分氣相去鍋爐系統(tǒng)，經(jīng)所述循環(huán)氣分離罐分離出的液相經(jīng)減壓至4.5MPa后去4.5MPa分離罐；來(lái)自高壓閃蒸罐液相經(jīng)減壓至4.5MPa后與換熱器換熱后溫度由215℃降至80℃，去所述4.5MPa分離罐進(jìn)行氣液分離，閃蒸氣去作為燃料氣去鍋爐系統(tǒng)，液相經(jīng)減壓至0.4MPa去低壓閃蒸罐進(jìn)行氣液分離；低壓閃蒸罐的閃蒸氣經(jīng)減壓至0.3MPa后作為燃料氣去鍋爐系統(tǒng)，液相溫度降至100℃后，進(jìn)入脫色槽進(jìn)行脫色及脫重。