[發明專利]一種制備1,2-環己烷二甲酸二戊酯的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201310015622.7
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103130645A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 許祖利;方洪熙;謝健;王磊;鄭毓華
• 申請（專利權）人: 寧波東來化工有限公司
• 主分類號: C07C69/75
• 分類號: C07C69/75;C07C67/303
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王曉峰

1.一種制備1,2-環己烷二甲酸二戊酯的裝置，其特征在于：包括酯化釜、精制釜、過濾罐以及加氫反應單元，所述加氫反應單元包括設置有溶液加熱器的中間罐、氫氣壓縮設備、與所述中間罐相連接的加氫反應器，所述氫氣壓縮設備的一個出口連通所述加氫反應器的下段催化劑床層，另一個出口連通循環氫氣預熱器，所述循環氫氣預熱器連通循環氫氣加熱器，所述循環氫氣加熱器連通所述加氫反應器，所述加氫反應器連接有高壓閃蒸罐，所述高壓閃蒸罐的其中一個出口連接4.5MPa分離罐，另一出口連接反應器水冷器，所述反應器水冷器連接循環氣分離罐，所述循環氣分離罐其中一個出口連接所述氫氣壓縮設備，另一出口連接鍋爐系統，還有一個出口連接所述4.5MPa分離罐，所述4.5MPa分離罐的其中一個出口連接所述鍋爐設備，另一出口連接有低壓閃蒸罐，所述低壓閃蒸罐的其中一個出口連接所述鍋爐系統，另一出口連接脫色槽，所述脫色槽連接有產品冷卻器；其中所述酯化釜內設置有攪拌軸，該攪拌軸上設置有攪拌葉，所述攪拌葉的外端轉動連接有活動片，所述攪拌葉和所述活動片之間具有扭簧，且所述活動片的一端與所述酯化釜的內壁相接觸。

2.根據權利要求1所述的一種制備1,2-環己烷二甲酸二戊酯的裝置，其特征在于：所述活動片的高度大于所述攪拌葉的高度。

3.一種使用如權利要求1所述的裝置制備1,2-環己烷二甲酸二戊酯的方法，其特征在于包括以下步驟：1）酯化：開氮氣通入所述酯化釜，待空氣排盡后，開啟攪拌，投入戊醇，放入催化劑后，投入臨苯二甲酸酐，其中，臨苯二甲酸酐與戊醇投料量摩爾比為1：3，投料完畢，關閉固體投料口與氮氣，開始升溫，進行酯化反應，升溫至220℃~230℃，當酯化酸值達到1mgKOH/g以下時，酯化反應結束，關閉蒸汽，開冷卻水降溫至100℃，用真空轉入所述精制釜；2）中和、水洗：開啟所述精制釜攪拌，向所述精制釜內泵入配好的堿水，進行中和，物料與液堿充分混合后，停止攪拌，靜置分水，酸值達到0.05mgKOH/g以下，開啟攪拌，向所述精制釜內泵入酯化反應生成水和少量蒸汽凝水，進行水洗，攪拌約10min，停止攪拌，靜置分水；3）精制：分水完畢，開啟所述精制釜真空與所述精制釜加熱，待真空度達到負0.09Mpa以上，升溫至170~175℃，向所述精制釜內通入直接蒸汽，進行汽提，汽提240min，關閉直接蒸汽，取樣測閃點，閃點合格后，開啟所述精制釜底氮氣，干燥30min，測定成品水分含量及酸值，合格后泵入所述過濾罐進行過濾；4）加氫：經過濾后的物料進入所述中間罐，經原料進料泵加壓至12.9MPa，再經所述溶液加熱器通過3.0MPa蒸汽加熱至200℃進加氫反應器進行加氫反應，來自氫氣壓縮設備脫油后的循環氫氣，一部分在循環氫氣預熱器溫度升至180℃，再經循環氫氣加熱器通過3.0MPa蒸汽加熱至200℃進加氫反應器進行加氫反應，一部分作為冷氫去加氫反應器下段催化劑床層；反應出料混合物經氣液分離，液相溫度降至100℃后，進入脫色槽進行脫色及脫重，最后經產品冷卻器冷卻40℃后送至界區，即得到成品1,2-環己烷二甲酸二戊酯。

4.根據權利要求3所述的一種裝置制備1,2-環己烷二甲酸二戊酯的方法，其特征在于：所述氣液分離包括以下步驟：反應出料混合物經高壓閃蒸罐進行氣液分離后，氣相經換熱器與循環氫氣換熱后溫度由215℃降至84℃，再經反應氣水冷器通過循環水冷卻至40℃，然后去循環氣分離罐進行氣液分離，經所述循環氣分離罐分離出的氣相大部分作為循環氫去氫氣壓縮設備，部分氣相去鍋爐系統，經所述循環氣分離罐分離出的液相經減壓至4.5MPa后去4.5MPa分離罐；來自高壓閃蒸罐液相經減壓至4.5MPa后與換熱器換熱后溫度由215℃降至80℃，去所述4.5MPa分離罐進行氣液分離，閃蒸氣去作為燃料氣去鍋爐系統，液相經減壓至0.4MPa去低壓閃蒸罐進行氣液分離；低壓閃蒸罐的閃蒸氣經減壓至0.3MPa后作為燃料氣去鍋爐系統，液相溫度降至100℃后，進入脫色槽進行脫色及脫重。