[發明專利]合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201310015585.X
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103073449A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 段云鳳;俞陽晨;邵振平
• 申請（專利權）人: 寧波歐迅化學新材料技術有限公司
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：其合成步驟包括：

①室溫下在反應容器中加入醋酸酯、羥胺鹽，醋酸酯的用量與羥胺鹽的摩爾比為1~5:1；

②將溫度升至20~50℃后加入堿，堿用量與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1~3:1；堿加完后在20~50℃保溫攪拌反應1~5h；

③控制溫度在30~50℃，加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1~3:1；加完后在30~50℃保溫攪拌反應1~5h；

④在步驟③所得反應液中加入酸加熱到50~100℃水解，水解時間為1~4h，酸用量與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5~2.5:1；

⑤將步驟中④所得的水解液，加堿中和，常壓蒸餾，蒸餾時間為2~8h，在其餾分中加鹽酸成鹽，50~90℃減壓濃縮至有晶體析出，冷卻，抽濾，用冰甲醇洗滌，40~80℃真空干燥得N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽，酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5~2.5:1。

2.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟①中醋酸酯為醋酸甲酯或醋酸乙酯；所述步驟①中羥胺鹽為鹽酸羥胺或硫酸羥胺；所述步驟②中堿為堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽；所述步驟③中甲基化劑為CH₃I、CH₃Br、(CH₃)₂SO₄中的一種；所述步驟④中加入的酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：醋酸酯與羥胺鹽的摩爾比為1.5~2.5:1。

4.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟②中加堿控制溫度在40~50℃，1-2小時內均勻加入堿，堿與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為2~2.5:1。

5.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟②中堿加完后在40~50℃保溫攪拌反應1~2h。

6.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟③控制溫度在40~50℃反應，2~3h內均勻加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1.5~2.5:1。

7.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟③中甲基化劑加完后在40~50℃保溫攪拌反應1~2h。

8.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟④中水解溫度為80~100℃，水解時間為3~4h，酸與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1.9~2.2:1。

9.根據權利要求1所述合成N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟⑤中酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5~2.0:1。