[發明專利]Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310015458.X
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103086706A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 史永勝;喬暢君;寧青菊;李向龍;高丹鵬;于成龍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：按照Zr：Mn：Co的摩爾比為0.625：1：1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，調節使混合溶液A中金屬離子的總摩爾濃度為0.01~0.1mol/L；向調節濃度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩爾比為1:2~8；按照先鋇源再鐵源的順序向溶液B中加入鋇源和鐵源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩爾比為1：2.5：30，調節溶液C的pH值為8～9，形成均勻穩定的透明溶膠，將溶膠制成干凝膠，將干凝膠在水熱釜中發生水熱反應后，將產物離心洗滌，最后將離心洗滌后的物料在馬弗爐中燒結即可，所述燒結方法為：先以5℃/min升溫至300~500℃，保溫1~2h，再以10℃/min升溫至800~1000℃，保溫4~6h。

2.如權利要求1所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述混合溶液A的配制方法為：將Zr源、Mn源、Co源溶于質量分數為56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴條件下，不斷攪拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源為宜。

3.如權利要求1或2所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述Zr源、Mn源、Co源分別為Zr(OH)₄、MnCO₃、Co₂O₃。

4.如權利要求1所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述鋇源和鐵源分別為Ba(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O。

5.如權利要求1所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述調節溶液C的pH值為8～9的方法為：向溶液C中加入重量濃度為20~28%的氨水直至溶液C的pH值為8～9。

6.如權利要求1所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述透明溶膠的制備方法為：將pH值為8～9的溶液C在60~80℃水浴條件下反應5～6h即可。

7.如權利要求1或6所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述干凝膠的制備方法為：將透明溶膠在100~180℃的烘箱中烘干成褐色蓬松狀的干凝膠。

8.如權利要求1所述的一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：所述水熱反應的方法為：將干凝膠研磨成粉體后放置在水熱釜中，水熱釜的填充度約為75%，加入蒸餾水，在120~240℃下水熱反應約5~10h，反應結束后自然冷卻至室溫，打開水熱反應釜，將產物離心并洗滌后干燥。

9.一種Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1）選市售Zr(OH)₄、MnCO₃、Co₂O₃溶于質量分數為56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴條件不斷攪拌配置成由Zr(NO₃)₄、Mn(NO₃)₂、Co(NO₃)₃形成的透明混合溶液A，加入去離子水，使溶液A中三種金屬離子的總摩爾濃度控制在0.01~0.1摩爾濃度范圍；所述Zr(OH)₄、MnCO₃、Co₂O₃按Zr：Mn：Co的摩爾比為0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)₄、MnCO₃、Co₂O₃為宜；

步驟2）按照MnCO₃和乙二胺四乙酸的摩爾比為1:2~8稱取EDTA，加入到溶液A中，充分攪拌使其溶解，得到溶液B；

步驟3）按照Mn、Ba和Fe的摩爾比為1：2.5：30稱取Ba(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃·9H₂O，按照先Ba(NO₃)₂后Fe(NO₃)₃·9H₂O的順序加入到溶液B中，然后加入去離子水，攪拌，使其全部溶解，得到溶液C；

步驟4）在C溶液中滴加重量濃度為20~28%的氨水，調節pH值為8～9，在60~80℃水浴條件下反應5～6h形成均勻穩定的透明溶膠，將制得的溶膠置于100~180℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松狀的干凝膠；

步驟5）將干凝膠在研缽中研磨成粉末后置于水熱釜中，水熱釜的填充度約為75%，加入蒸餾水，在120~240℃下水熱反應約5~10h，反應結束后自然冷卻至室溫，打開水熱反應釜，將產物離心并洗滌后干燥；

步驟6）將步驟5）得到的物料置于馬弗爐中，先以5℃/min升溫至300~500℃，保溫1~2h，再以10℃/min升溫至800~1000℃，保溫4~6h，即可獲得褐色的Zr-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體粉末。