[發(fā)明專利]一種甲苯二胺的清潔脫水方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310015390.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN103012161A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔令啟;李玉剛;鄭世清;強(qiáng)光明;李春欣;格士瑾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué);甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島銀科恒遠(yuǎn)化工過程信息技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/51
• 分類號(hào): C07C211/51;C07C209/86;C02F9/14
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 張世功

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于化工精餾分離脫水技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從甲苯二胺的反應(yīng)混合液中蒸餾脫除水的新工藝，特別是一種甲苯二胺的清潔脫水方法。

背景技術(shù)：

甲苯二胺（TDA）是生產(chǎn)甲苯二異氰酸酯(TDI)的主要原料，后者因其性能優(yōu)異而具有合成聚氨酯軟質(zhì)泡沫、彈性體及涂料等廣泛用途；目前，TDA通常采用二硝基甲苯氫化反應(yīng)得到，反應(yīng)混合物中除含有目的產(chǎn)物TDA外，還含有反應(yīng)生成的水和鄰位甲苯二胺等副產(chǎn)物，以及高沸點(diǎn)雜質(zhì)焦油和低沸點(diǎn)雜質(zhì)甲苯胺和環(huán)己類化合物；反應(yīng)混合物通常經(jīng)過一系列的精餾過程脫除水、鄰位甲苯二胺、焦油而得到最終產(chǎn)品TDA，因此將TDA混合物中的水進(jìn)行脫除是TDA精餾的重要一步。在從反應(yīng)混合物中將水脫除出去的現(xiàn)有技術(shù)方法中，其中大量的水采用常壓精餾脫除，由于TDA的常壓沸點(diǎn)在284℃左右，因此常壓過程僅能將水含量降低到3000-7000ppm。中國(guó)專利號(hào)為200810018118.1的文獻(xiàn)對(duì)于少量的水采用負(fù)壓條件下脫除，中國(guó)專利ZL200580002158.1直接對(duì)含有微量水的粗TDA進(jìn)行真空精餾，前者新增一套真空裝置專門脫除微量水，后者在真空條件下精餾TDA，微量水的存在必然增加了真空設(shè)備的負(fù)荷，另外也會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TDA中的水含量超標(biāo)；中國(guó)專利CN101848885A采用兩級(jí)真空雙塔脫水工藝，適用于TDA產(chǎn)品與水的分離，但沒有考慮混合物中含低沸點(diǎn)組分情況的脫除辦法，雖然可將TDA含水量降低到低于200ppm甚至更低，但排放廢水中COD含量通常在3000mg/L甚至更高，這必然要增加后續(xù)廢水處理的難度和費(fèi)用。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種新工藝的甲苯二胺清潔脫水方法，對(duì)反應(yīng)混合物中TDA進(jìn)行脫水，使塔底TDA中水含量在200ppm以下，以降低后續(xù)精餾系統(tǒng)的真空負(fù)荷；同時(shí)對(duì)脫水塔塔頂廢水進(jìn)行處理，以降低其中的低沸點(diǎn)組分含量，達(dá)到后續(xù)生化處理的要求。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用常壓精餾塔與氮?dú)馄崴M合構(gòu)成的雙塔脫水裝置及其工藝對(duì)TDA進(jìn)行脫水，先選擇和安裝雙塔脫水裝置，并在裝置中進(jìn)行脫水，使粗TDA混合物經(jīng)過TDA進(jìn)口進(jìn)入脫水塔下部，脫水塔的塔頂氣相進(jìn)入塔頂冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝下來的液相進(jìn)入回流罐，低沸點(diǎn)組分隨不凝氣進(jìn)入外設(shè)的尾氣破壞系統(tǒng)，回流罐上加裝制有普通的玻璃液位計(jì)，平時(shí)采用全回流以利于低沸點(diǎn)組分的富集，到富集到發(fā)現(xiàn)液位計(jì)有相界面時(shí)，間斷采出界面以上的液相并收集作為副產(chǎn)品；脫水塔中側(cè)線部分連續(xù)采出液相工藝水，經(jīng)廢水冷卻器冷卻后進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐并進(jìn)行后一步的廢水生化處理；脫水塔的塔底物料經(jīng)塔底循環(huán)泵進(jìn)入塔底再沸器，一部分返回脫水塔內(nèi)進(jìn)行汽化，另一部分作為塔底出料進(jìn)入汽提塔的塔頂；脫水塔的塔底溫度為190-220℃，優(yōu)選200-210℃，脫水塔的塔底水含量為4000-10000ppm，優(yōu)選5000-8000ppm；脫水塔的塔頂回流溫度為40-80℃，優(yōu)選50-70℃；脫水塔內(nèi)上下排列制有的脫水塔板的板數(shù)為8-25塊，優(yōu)選12-20塊；側(cè)線采出位置在自上而下的第3-8塊板處，優(yōu)選第4-6塊板處；脫水塔的塔底物料進(jìn)入汽提塔的塔頂，汽提塔的塔底由氮?dú)夤尥ㄈ爰訜岷鬁囟雀哂?00℃的氮?dú)猓谄崴?nèi)進(jìn)行氮?dú)馄幔崴乃敋庀噙M(jìn)入脫水塔的塔底，汽提塔的塔底液相進(jìn)入后續(xù)真空精餾系統(tǒng)；氮?dú)饬髁颗c進(jìn)料水質(zhì)量比例為2-6。

本發(fā)明涉及的雙塔脫水裝置的主體結(jié)構(gòu)包括脫水塔、塔頂冷凝器、回流罐、塔底循環(huán)泵、塔底再沸器、汽提塔、廢水冷卻器、尾氣破壞系統(tǒng)、輕組分儲(chǔ)罐、廢水儲(chǔ)罐、氮?dú)夤蕖⒄婵站s系統(tǒng)、TDA進(jìn)口、脫水塔板和汽提塔板；脫水塔的底部處分別通過管道與塔底循環(huán)泵和塔底再沸器連通并構(gòu)成循環(huán)回路，塔底循環(huán)泵與塔底再沸器的連接管道上接有管道與汽提塔的頂部連通；脫水塔的底部側(cè)面上通過管道與汽提塔的頂端連通，脫水塔的底端上部一側(cè)制有TDA進(jìn)口，供粗TDA進(jìn)入脫水塔；脫水塔的內(nèi)腔中均勻分布上下排列分別制有8-25塊脫水塔板；脫水塔的中部上側(cè)面上制有管道連通式廢水冷卻器和廢水儲(chǔ)罐；脫水塔的頂端和頂部側(cè)面上分別通過管道與塔頂冷凝器和回流罐連通并構(gòu)成回路結(jié)構(gòu)，塔頂冷凝器與尾氣破壞系統(tǒng)連通，回流罐與輕組分儲(chǔ)罐連通；常規(guī)結(jié)構(gòu)的汽提塔的底端與真空精餾系統(tǒng)連通，底部側(cè)面上與氮?dú)夤捱B通。