[發(fā)明專利]一種制備載銅納米級導(dǎo)電聚苯乙烯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310015168.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103087330A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊桂生;計娉婷
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08J3/00
• 分類號: C08J3/00;C08L25/06;C08K3/08;C08F112/08;C08F8/36
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所 34115
• 代理人: 汪貴艷

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級聚苯乙烯微球表面負載納米銅離子的方法。

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背景技術(shù)

聚苯乙烯（簡稱PS）是指由苯乙烯單體經(jīng)自由基加聚反應(yīng)合成的聚合物，PS是一種通用塑料，其體積電阻較高，是一種良好的電絕緣材料。但其塑料制品在生產(chǎn)、運輸、使用過程中會產(chǎn)生靜電，導(dǎo)致可能因塑料帶靜電而引起燃燒和爆炸的危險，因此降低PS的電阻率以減少災(zāi)害的發(fā)生具有重要的實際意義。

現(xiàn)有技術(shù)中常把導(dǎo)電填料如金屬、無機半導(dǎo)體、炭黑、石墨、碳纖維等加到高分子材料基體中而形成多相復(fù)合材料，使其具有質(zhì)輕、易成型、成本低等特點，并可在大范圍內(nèi)根據(jù)需要，通過添加導(dǎo)電填料的量來調(diào)節(jié)其電學(xué)和力學(xué)性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于抗靜電、電磁屏蔽等許多領(lǐng)域。但這種導(dǎo)電物質(zhì)分散共混型的制備方法具有以下缺點：

1、導(dǎo)電填料在制品加工中若混合不均勻，可能使導(dǎo)電材料在各處的電導(dǎo)率不一致；

2、這種方法制備的導(dǎo)電填料可能會在使用過程中脫落，從而導(dǎo)致環(huán)境污染。

目前聚苯乙烯導(dǎo)電復(fù)合材料多使用碳系填充，但比表面積大、分散性好的炭黑價格相對比較昂貴，且導(dǎo)電性能沒有金屬填充材料高。另一種市面上多用的導(dǎo)電高分子為載銀材料，成本較高成為約束其規(guī)模應(yīng)用的主要缺點。

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發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，旨在提供一種經(jīng)濟、導(dǎo)電性能高的制備載銅納米級導(dǎo)電聚苯乙烯的方法，實現(xiàn)在分子級別上對聚苯乙烯材料進行分子結(jié)構(gòu)及尺寸、載銅量的可控設(shè)計。

本發(fā)明中涉及方法步驟包括單分散聚苯乙烯的制備、磺化聚苯乙烯微球溶膠制備、與載銅納米級導(dǎo)電的聚苯乙烯。具體如下：

（1）聚苯乙烯的制備：

將10-30g由苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）與偶氮二異丁腈按質(zhì)量比為50-100：5-30：1組成的物料與10-300ml的乙醇溶液加入帶有攪拌裝置和冷凝裝置的容器中，在室溫下通入氮氣不少于0.5小時，然后攪拌反應(yīng)，將生成的產(chǎn)物用乙醇洗滌、干燥得聚苯乙烯；

（2）制備磺化聚苯乙烯微球溶膠：

取（1）制備的聚苯乙烯粉體3g，加入30ml濃硫酸中攪拌加熱至30-50℃，反應(yīng)2-5小時，磺化后的聚苯乙烯通過離心過濾后用乙醇洗滌2-8次，再放入純凈水中呈溶膠狀，得磺化聚苯乙烯微球溶膠；

（3）制備載銅的納米級導(dǎo)電聚苯乙烯：

取（2）中磺化聚苯乙烯微球溶膠1-30g與40ml的物質(zhì)的量濃度為3*10^-4-8*10^-4mol/l的聚乙烯吡咯烷酮水溶液進行混合，再向前述溶液中快速加入3-20ml?[Cu(NH₃)₄]²⁺溶液，于室溫下攪拌0.5-3小時后，加熱升溫到50-80℃繼續(xù)攪拌4-9小時，最終產(chǎn)物通過離心過濾、去離子水洗滌、干燥后即得到載銅的納米級導(dǎo)電聚苯乙烯。

上述方案的優(yōu)選方案是，所述步驟（1）中，所述乙醇溶液的質(zhì)量濃度為70-98%。

所述步驟（1）中，所述攪拌反應(yīng)是在50-90℃下攪拌10-40小時；所述干燥時間為4-24小時。

所述步驟（2）中濃硫酸的質(zhì)量濃度為90-99%。

所述步驟（2）中，磺化聚苯乙烯微球溶膠的質(zhì)量濃度為1-10%。

所述步驟（2）中使用的純凈水為超純水、蒸餾水或去離子水。

所述步驟（3）中所述的[Cu(NH₃)₄]²⁺的物質(zhì)的量濃度為1.8*10^-1-5.9*10^-1mol/l。其中[Cu(NH₃)₄]²⁺溶液是將CuSO₄溶解于過量氨水中制得。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明制備的載銅納米級導(dǎo)電聚苯乙烯的原料相對便宜，經(jīng)濟可規(guī)模化生產(chǎn)，具有成本低、導(dǎo)電性能高、電導(dǎo)率一致等特點；

（2）本發(fā)明制備的載銅納米級導(dǎo)電聚苯乙烯外形為規(guī)則的球形，并具有單分散的性能；

（3）本發(fā)明在合成載銅納米級導(dǎo)電聚苯乙烯過程中可以通過控制其形成條件，使聚合物的微球粒徑在納米至微米的范圍內(nèi)變化，從而可以制備不同粒徑的微球以滿足不同需求；