[發明專利]氰乙酰胺的高效液相色譜法檢測

無效

• 申請號: 201310014947.3
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103926333A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 龔立冬;李彧娜;徐文娟;于淑香
• 申請（專利權）人: 蘇州賽分科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/36
• 代理公司: 蘇州威世朋知識產權代理事務所(普通合伙) 32235
• 代理人: 楊林潔

技術領域

本發明涉及一種通過高效液相色譜法檢測氰乙酰胺的方法，屬于分析技術領域。

背景技術

氰乙酰胺為白色粉末狀結晶體，溶于多種有機溶劑，溶于水，有毒，是一種重要的有機合成中間體。氰乙酰胺由氰乙酸乙酯與氨作用而得，用于合成丙二腈和電鍍液，還用于藥物氨苯喋啶、氨蝶呤的合成。在中國，氰乙酰胺主要用于制備水處理劑2,2-二溴-3-氰基丙酰胺，還用于生產香料及醫藥中間體β-甲基戊二酸單甲酯，預計今后我國氰乙酰胺在該領域的消費量將維持現有水平。

目前對于氰乙酰胺的含量測定多用氣相色譜法或化學滴定的方法。氣相色譜法對于含量測定存在檢測穩定性差，重現性不好的問題。而化學滴定的方法不具有高的檢測精密度和靈敏度。也有報道嘗試采用高效液相反相ODS柱進行檢測，但因氰乙酰胺極性較大，在反相ODS柱上保留很弱，難以實現氰乙酰胺的準確定量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種樣品處理簡便、快速檢測、結果準確、重現性良好的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法。

本發明提供的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，所選用的色譜條件為：

色譜柱：Polar-Silica，粒徑5?μm，長250mm，直徑4.6mm，孔徑120??；

流動相為乙腈和一氯甲烷的的混合體系；

檢測器為ELSD。

本發明的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中乙腈和一氯甲烷的體積比為30%~70%：70%~30%，優選情況下乙腈和一氯甲烷的體積比為60%:40%、50%：50%、70%：30%。

本發明的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中流動相的流速為1.0?ml/min。

本發明的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中色譜柱以活性硅膠為填充劑。

本發明的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中檢測器的檢測條件為溫度為60?℃，氣體流速為2.0?L/min。

本發明的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，還包括樣品處理的步驟，稱取氰乙酰胺適量，加乙腈溶解配制成一定濃度的溶液，用0.45μm的微孔濾膜過濾。

本發明的有益效果：

本發明提供的檢測氰乙酰胺的高效液相色譜法，測定方法快速、準確，選擇性高，適用于氰乙酰胺工業粗品、中間體的定性和定量檢測。

下面結合具體實施例及附圖，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。

附圖說明

圖?1?氰乙酰胺標準品的高效液相色譜檢測圖；

圖2?氰乙酰胺中間體的高效液相色譜檢測圖；

圖3?氰乙酰胺工業品的高效液相色譜檢測圖；

圖?4氰乙酰胺標準品的高效液相色譜檢測圖；

圖5氰乙酰胺標準品的高效液相色譜檢測圖。?

具體實施方式

實施例?1?氰乙酰胺標準品的檢測

1.樣品配制

稱取氰乙酰胺標準品5.0mg，適量，加乙腈1ml溶解配制成濃度為5mg/ml的溶液，用0.45μm的微孔濾膜過濾后備用。

2.色譜條件：

色譜柱：以活性硅膠為填充劑的色譜柱Polar-Silica?(5?μm,?120??,?4.6x250mm)

流動相：乙腈：一氯甲烷=60%:40%?（體積比）

流速：1.0?ml/min

檢測器：ELSD?(?溫度:?60?℃,?氣體流速:?2.0?L/min?)?

柱溫：室溫

進樣量：10uL

3.檢測結果：

按上述色譜條件，對氰乙酰胺進行檢測。檢測圖譜如圖1所示：氰乙酰胺在6.386min出峰，在該色譜柱上有很好的保留效果，從而保證了氰乙酰胺含量測定的準確性和穩定性。

色譜分離參數如下表：