[發明專利]一種聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯的制備方法有效
| 申請號: | 201310014842.8 | 申請日: | 2013-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN103073709A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 高傳慧;王傳興;謝清偉;武玉民;許軍 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學 |
| 主分類號: | C08G63/685 | 分類號: | C08G63/685;C08G63/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266061 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 丁二酸新戊二醇酯 制備 方法 | ||
1.一種聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯的制備方法,其特征是:所述方法將催化劑、2-甲基丁二酸和新戊二醇于常壓下進行酯化,先制備聚酯預聚體,再在減壓條件下將預聚體縮聚得到聚酯,最后加入擴鏈劑進行擴鏈得高分子量聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯;其具體步驟如下:
1)先將一定量的新戊二醇于250ml三口燒瓶中,在140℃下融化為熔融狀態,再按比例將2-甲基丁二酸加入到250ml燒瓶中,加入催化劑,使得新戊二醇與2-甲基丁二酸的摩爾比為1∶1~3∶1,催化劑與2-甲基丁二酸的摩爾比為0.001∶1~0.25∶1,在氮氣保護下升溫至140~170℃下進行常壓酯化反應得聚酯預聚體;
2)將得到的聚酯預聚體減壓至500Pa以下,并升溫至180~250℃進行縮聚反應,時間300-350分鐘,得到聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯;
3)將得到的聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯加入一定量的擴鏈劑進行擴鏈,擴鏈劑與2-甲基丁二酸的摩爾比為0.001∶1~0.7∶1,反應溫度170~230℃,反應時間300-340分鐘。
2.根據權利要求1所述的聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯的制備方法,其特征是:所述的催化劑為對甲苯磺酸、氯化亞錫、三氧化二銻、醋酸鋅、醋酸鎂、硫酸鈰、硝酸鈰或鈦酸四丁酯中的一種。
3.根據權利要求1或2所述的聚2-甲基丁二酸新戊二醇酯的制備方法,其特征是:所述的擴鏈劑為丙二酸酐、丁二酸酐、鄰苯二甲酸酐、2,2-二甲基丁酰氯、乙二酰氯、己二酰氯、對苯二酰氯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯或4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種。
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