[發明專利]用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置及其實驗方法

有效

• 申請號: 201310014790.4
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103091181A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 李良彬;紀又新;蘇鳳梅
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N3/28
• 分類號: G01N3/28
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 楊學明;賈玉忠

1.一種用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置，其特征在于：包括高精度微型伺服電機（1），主動軸（2），從動軸（3），加熱塊（4），溫度傳感器（5），拉力傳感器（6），溫度控制器（7），Labview軟件控制和數據采集系統（8），其中：

高精度微型伺服電機（1）通過聯軸器與主動軸（2）連接，高分子薄膜樣品（9）裝夾在主動軸（2）與從動軸（3）之間，從動軸（3）與拉力傳感器（6）連接，加熱塊（4）分布在軸兩側；拉伸時，高精度微型伺服電機（1）帶動主動軸（2）旋轉，高分子薄膜樣品（9）繞軸伸展拉伸，從動軸（3）保持不動；利用Labview軟件編寫的高精度伺服電機的控制程序，配合電機上集成的霍爾傳感器和編碼器，精確控制電機轉動的位移和速度；伸展流動過程中，主動軸帶動薄膜樣品繞軸轉動，沿軸切向的拉伸力傳遞到從動軸，從動軸與微型拉力傳感器連接，實時記錄拉伸過程中樣品力的變化；利用Labview軟件編寫的數據采集程序，使用數據采集卡把拉力傳感器測得的拉力數據采集到計算機；該裝置的樣品腔內有兩個加熱塊，樣品加熱方式采用氣體升溫，通過調節經過加熱塊的氮氣流量使樣品腔內溫度均勻分布，同時氮氣的通入起到氣氛保護的作用，減小樣品在高溫下熱降解；溫度傳感器布置在貼近薄膜樣品的下方，用于實時檢測樣品所處的溫度，利用溫度傳感器實時測溫配合溫度控制器實現從室溫到高溫的精準控制。

2.如權利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置，其特征在于，該裝置能夠實現對樣品的快速伸展流動，精確控制應變和應變速率，同時能采集伸展流動過程中拉力的變化，很小的整體尺寸保證了其可以與微焦點X射線衍射、光學顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術聯用，原位檢測伸展流動后薄膜樣品的結構演化，揭示薄膜伸展流變過程中結構演化行為與外界流動場參數的關系。

3.如權利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置，其特征在于，伸展流變裝置體積較小，長寬分別為125mm和75mm，高度僅有10mm，重量輕，安裝拆卸方便。

4.如權利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置，其特征在于，該裝置工作時占用空間很小，高度僅有10mm，可滿足鏡頭聚焦空間要求，且質量輕，可以成功的與微焦點X射線衍射站、光學顯微鏡、傅立葉變換顯微紅外光譜儀等儀器設備聯用。

5.一種原位檢測高分子薄膜材料在伸展流變過程中結構變化的實驗方法，該方法利用權利要求1所述的用于高分子薄膜材料原位結構檢測的微型伸展流變裝置，能夠與微焦點X射線衍射、光學顯微、傅立葉變換顯微紅外光譜等技術聯用在線研究高分子薄膜材料在伸展流變過程中的力學性能與結構演化；

將該裝置與其他檢測設備連用時主要的實驗步驟為：

步驟（1）、將高精度伺服電機（1）、拉力傳感器（6）與Labview軟件控制與數據采集系統（8）連接，溫度傳感器、加熱塊與溫度控制器連接，開啟電源；

步驟（2）、打開兩根轉軸上的卡扣，把高分子薄膜樣品（9）平鋪到兩軸之間，閉合卡扣；

步驟（3）、設定實驗溫度，待高分子薄膜樣品（9）達到設定溫度后，把該裝置放置到原位檢測儀器設備提供的樣品臺處；

步驟（4）、打開Labview軟件控制與數據采集系統界面，設定電機轉動的加減速度、轉動速率及轉動位移，啟動控制程序與數據采集程序，進行伸展流變實驗，同時結合微焦點X射線衍射或光學顯微或傅立葉變換顯微紅外光譜等技術進行原位檢測；

步驟（5）、通過改變伸展流變的實驗條件，應變速率、應變、實驗溫度或高分子樣品薄膜（9）的種類，系統的研究不同外界流動場參數條件與高分子薄膜樣品結構演化之間的關系。

6.如權利要求5所述的一種原位檢測高分子薄膜材料在伸展流變過程中結構變化的實驗方法，其特征在于，基于Labview控制程序，通過控制電機的轉速和位移，精確實現不同的應變及應變速率。

7.如權利要求5所述的一種原位檢測高分子薄膜材料在伸展流變過程中結構變化的實驗方法，其特征在于，該方法對高分子薄膜樣品實現快速的伸展流變，理論上應變速率最快可以達到77s^-1。

8.如權利要求5所述的一種原位檢測高分子薄膜材料在伸展流變過程中結構變化的實驗方法，其特征在于，該方法能夠實現對薄膜樣品的精確控溫，且能保證薄膜樣品表面溫度的均勻性，保證可以開展不同溫度條件下的實驗。