[發明專利]一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310014746.3
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103289096A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 楊雄發;楊琳琳;曹誠;來國橋;蔣劍雄;吳連斌;華西林;羅蒙賢;陳利民;陳遒
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/20;C08L83/07;C08L83/10;C08L83/05;H01L33/56
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實

1.?一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，將聚倍半硅氧烷與二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷中的一種或者兩種的任意比例的混合物，在催化劑存在下，以乙烯基封端劑封端，共聚合反應制備含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油。

2.根據權利要求1所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，所述的二甲基聚硅氧烷選自六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷中的一種或者是其中幾種任意比例的混合物，所述的甲基苯基聚硅氧烷選自甲基苯基環三硅氧烷、甲基苯基環四硅氧烷中的一種或者兩種任意比例混合物。

3.根據權利要求1或2所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，所述聚倍半硅氧烷選自六乙烯基聚倍半硅氧烷、八乙烯基聚倍半硅氧烷、十乙烯基聚倍半硅氧烷、一乙烯基五甲基聚倍半硅氧烷、一乙烯基七甲基聚倍半硅氧烷、一乙烯基九甲基聚倍半硅氧烷、六甲基聚倍半硅氧烷、八甲基聚倍半硅氧烷、十甲基聚倍半硅氧烷、六苯基聚倍半硅氧烷、八苯基聚倍半硅氧烷、十苯基聚倍半硅氧烷中的一種或者幾種任意比例的混合物，聚倍半硅氧烷用量為二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷中的一種或者兩種的混合物硅氧鏈節總摩爾數的0.1%~10%。

4.根據權利要求1或2所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，乙烯基封端劑選自1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基硅基乙烯基硅油、α,ω-二乙烯基聚硅氧烷中的一種或幾種任意比例的混合物，乙烯基封端劑用量為二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷中的一種或者兩種的混合物硅氧鏈節總摩爾數的0.005%~10%。

5.根據權利要去1或2所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自NaOH、KOH、(CH₃)₄NOH、NaOH硅醇鹽、KOH硅醇鹽、(CH₃)₄NOH硅醇鹽中的一種，催化劑用量為二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷中的一種或者兩種的混合物總質量的1%~9%。

6.根據權利要求1所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，共聚合反應溫度為70~140℃，共聚合反應時間0.5~12h。

7.一種如權利要求1所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油在LED封裝材料中的應用。

8.根據權利要求7所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的應用，其特征在于，將含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油、鉑絡合物與抑制劑混合制成A膠，將含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油與含氫硅油交聯劑混合制成B膠，使用時將A、B膠按照質量比為1：1，混合均勻，經真空脫泡5~40min后，在20~150℃溫度范圍內硫化成型，硫化時間0.5~24h，得到LED封裝有機硅橡膠。

9.根據權利要求8所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的應用，其特征在于，A膠中鉑絡合物選自H₂PtCl₆、?H₂PtCl₆?的異丙醇溶液,?H₂PtCl₆的四氫呋喃溶液、Pt(PPh₃)₄、Cp₂PtCl₂、鄰苯二甲酸二乙酯配位的鉑絡合物、二氯雙(三苯基膦)的鉑絡合物中的一種或幾種的混合物，鉑絡合物的用量是鉑金屬元素質量為A膠組份總質量的1~150ppm；所述的抑制劑選自喹啉、吡啶、叔丁基過氧化氫、甲基丙炔醇、甲基丁炔醇中一種，抑制劑與鉑原子摩爾比為1~100：1。

10.根據權利要求8所述的一種含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油的應用，其特征在于，B膠中含氫硅油交聯劑選自二甲基含氫硅油、甲基苯基含氫硅油中一種，B膠中含氫硅油交聯劑的硅氫與B膠中含聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基硅油中硅乙烯基摩爾比為2.2~0.8：1?。