[發明專利]一種超級電容器復合電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201310014736.X
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103077833A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 魯兵安;許志
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇美侖智能科技有限公司
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種超級電容器復合電極，其特征在于包括基底層（1）鎳網或銅網、外層（3）Co₃S₄納米球薄膜和位于基底層（1）和外層（3）之間的中間層（3）單層三維石墨烯。

2.根據權利要求1所述的超級電容器復合電極，其特征在于所述的外層（3）Co₃S₄納米球薄膜為連續、大小均勻的中空硫化鈷納米球。

3.根據權利要求1或2所述的超級電容器復合電極，其特征在于所述的外層（3）Co₃S₄納米球的直徑為3~50nm。

4.根據權利要求3所述的超級電容器復合電極，其特征在于所述的外層（3）Co₃S₄納米球的直徑優選10-20nm。

5.根據權利要求1所述的超級電容器復合電極，其特征在于所述的基底層（1）鎳網或銅網的孔徑為0.01-0.6mm。

6.一種制備超級電容器復合電極的方法，其特征在于以鎳網或銅網作為基底層，利用化學氣相沉積法在基底層上生長出三維石墨烯層，再用水熱法在三維石墨烯層上生長出Co₃S₄納米球薄膜層，其具體的制備步驟如下：

1）在保護氣和氫氣、800?~?1300℃條件下，去除基底層表面氧化物層后再通入碳源氣體，2-10分鐘后關閉碳源，將樣品迅速冷卻至室溫，關閉保護氣和氫氣；

2）將硫代乙酰胺溶液緩慢加入到Co(CH₃COO)₂·4H₂O溶液中反應，超聲，再將第一步的樣品放入反應液中，加熱到80?~180℃反應，其中Co(CH₃COO)₂·4H₂O與硫代乙酰胺摩爾比1:1-20；

3）通入保護氣，將第二步反應得到的樣品清洗、干燥后加熱到200?~?500℃反應，得到基底層/三維石墨烯/?Co₃S₄納米球薄膜。

7.根據權利要求6所述的制備超級電容器復合電極的方法，其特征在于步驟1中所述的基底層為鎳網或銅網，所述的鎳網或銅網的孔徑為0.01-0.6mm；所述的去除時間為5-20分鐘，所述的碳源氣體選自甲烷、甲醇、乙醇或乙烷中的一種或多種；所述的保護氣選自氬氣或氖氣；所述的碳源氣體為甲烷或乙烷時碳源氣體的流速為1-10?s.c.c.m.；所述的碳源氣體為甲醇或乙醇時，用1-10?s.c.c.m.的保護氣鼓泡；所述的氫氣的流速為100-300?s.c.c.m.；所述的保護氣流速為300-600?s.c.c.m.；所述的冷卻速率為200-300℃/min。

8.根據權利要求6所述的制備超級電容器復合電極的方法，其特征在于步驟2中所述的Co(CH₃COO)₂·4H₂O和硫代乙酰胺摩爾比優選1:5-15，所述的超聲時間為5-25分鐘；所述的加熱反應時間為1-6小時；所述的加熱溫度優選100-140℃。

9.根據權利要求6所述的制備超級電容器復合電極的方法，其特征在于步驟3中所述的干燥溫度為30-40℃，所述的干燥條件為真空下，所述的干燥時間為3-4h；所述的加熱溫度優選300℃，所述的反應時間為0.5-3小時。

10.根據權利要求6所述的制備超級電容器復合電極的方法，其特征在于步驟3中制得的基底層/三維石墨烯/?Co₃S₄納米球薄膜材料中，所述的Co₃S₄納米球的直徑為3-50nm，所述的三維石墨烯為單層三維結構。