[發明專利]凹版復合油墨用聚氨酯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310014391.8
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103012724A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 王登科;沈峰
• 申請（專利權）人: 南通高盟新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C09D11/10
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮勇

1.一種凹版復合油墨用聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括：?

制備聚酯二元醇：?

將48～56質量份的二元酸、44～52質量份的二元醇加入聚酯合成釜中，升溫至200～240℃，反應5～6小時完成酯化反應；酯化反應完成后降溫至160℃，啟動真空泵，對聚酯合成釜進行抽真空，保持真空度在-0.094Mpa，抽1～2小時，之后維持真空度不變，用5～8小時將聚酯合成釜的釜溫升至210℃～230℃，餾分總量到理論值后，放出餾出物，完成縮聚，得到的產物即為聚酯二元醇；?

制備端NCO基預聚體：?

將36～76質量份的上述制得的聚酯二元醇、10～36質量份的聚醚二元醇、0.05～0.2質量份的催化劑、16～28質量份的二異氰酸酯混合后，在50～120℃條件下反應2～4小時后得到具有如下結構端NCO基預聚體：OCN-B-(-NH-CO-O-R₁-O-CO-NH-)_m-B-NCO；其中，R₁為甲基、亞甲基、酯基或芳香烴基基團，B為甲基、亞甲基、芳香烴基或脂環烴基基團；?

擴鏈合成：?

向另一容器中加入0.7～1.4質量份的胺類擴鏈劑(c)、46～56質量份的酯類(d)、14～24質量份的醇類溶劑(e)形成混合溶液，將28～30質量份上述制得的所述端NCO基預聚體用5～50分鐘投入到所述混合溶液中進行擴鏈反應，反應溫度為30～50℃，反應2～4小時后即得到具有如下結構的聚氨酯樹脂即為凹版復合油墨用聚氨酯樹脂，該聚氨酯樹脂的結構為：NH₂-R₂-NH-(-CO-NH-R₁-NH-CO-)_n-NH-R₂-NH₂；其中，R₂為甲基、亞甲基、芳香烴基或脂環烴基基團。?

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備聚酯二元醇還包括：完成酯化反應后，通過測量反應物的酸值來確認酯化反應是否合格的步驟，若反應物的酸值≦20mgKOH/g則確認酯化反應合格。?

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備聚酯二元醇還包括：縮聚完成后，通過測試縮聚產物來確認縮聚反應是否合格的步驟，若測量從所述縮聚產物中取得樣品的羥值達到53±3mgKOH/g及酸值＜1.0mgKOH/g，則確認作為聚酯二元醇的縮聚產物合格。?

4.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，所述制備聚酯二元醇采用的二元酸選自：脂肪族二羧酸、芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸的酯形成性衍生物、芳香族二羧酸的酯形成性衍生物中的任一種或任意兩種；?

所述制備聚酯二元醇采用的二元醇選自：乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5戊二醇、2-甲基1,3-丙二醇、具有環結構的低分子二醇類中的任一種以及任意兩種的混合物。?

5.根據權利要求4任一項所述的方法，其特征在于，所述脂肪族二羧酸選自：丁二酸、癸二酸、己二酸、壬二酸、戊二酸中的任一種；?

所述芳香族二羧酸選自：對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的任一種；?

所述具有環結構的低分子二醇類選自環己基二甲醇或雙酚A的環氧乙烷加成物。?

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備端NCO基預聚體還包括：反應后，測量反應產物中的－NCO的質量含量來確認反應產物是否合格的步驟，若測量得到的反應產物中的－NCO的質量百分含量為1.0～4.5%，則確認制得作為端NCO基預聚體的反應產物為合格。?